oznac

4.4. Destilácia a rektifikácia

Destilácia je deliaca metóda založená na rozdiele v zložení kvapaliny a pary z nej vytvorenej. Používame ju na oddeľovanie kvapalných látok s rozdielnou teplotou varu.

Ak chceme dokonale oddeliť dve kvapaliny jedinou destiláciou v jednoduchej aparatúre, potom sa musia ich teploty varu líšiť najmenej o 150 °C a destilované látky nesmú vytvárať azeotropickú zmes (zmes s konštantnou teplotou varu, akou je napríklad 96% (v/v) vodný roztok etanolu). Destiláciu látok, ktoré sa pri (normálnej) teplote varu rozkladajú, robíme pri zníženom tlaku a hovoríme o vákuovej destilácii. Teplota varu je teplota, pri ktorej sa tlak nasýtených pár kvapaliny vyrovná vonkajšiemu tlaku, a tak, ak znížime vonkajší tlak, znížime aj teplotu varu danej kvapaliny.

V laboratórnej praxi sa najčastejšie používa destilácia pri atmosférickom tlaku. Aparatúra sa v princípe skladá z varnej a kondenzačnej časti. Pary látok s teplotou varu nad 150 °C môžeme kondenzovať aj vo vzdušnom chladiči, inak používame vodný chladič, veľmi často Liebigov chladič. Chladič upevňujeme vždy v naklonenej polohe, aby kondenzát mohol voľne stekať. Chladiaca voda (z vodovodu) prúdi protismerne.

Destilačnú aparatúru je potrebné upevniť na stojany pomocou držiakov. Držiaky však nesmú namáhať sklené časti ani tlakom, ani ohybom! Miesta priameho kontaktu so sklom musia mať mäkký obal z korku, gumy alebo aspoň filtračného papiera. Jednotlivé časti aparatúry spájame pomocou korkových alebo gumových zátok, vhodnejšie sú však celosklenené zábrusové aparatúry. Na zabránenie utajeného varu vhadzujeme do kvapaliny, ktorú chceme zahrievať, tzv. varné kamienky. Kvapalina môže zapĺňať najviac dve tretiny objemu varnej banky!

Aparatúru na destiláciu pri zníženom tlaku zostavujeme zvyčajne z častí s normalizovanými zábrusmi, pričom používame len banky s guľatým dnom, ktoré bezpečne vydržia podtlak. Použitie dobrej vodnej vývevy umožňuje znížiť atmosférický tlak takmer štyridsaťkrát, čo vedie k zníženiu teploty varu kvapalín v priemere o 80 °C až 100 °C.

Na tesnenie aparatúry nemožno používať korkové zátky a na spájanie sú nevhodné obyčajné tenkostenné gumové hadice. Pravdepodobnosť vzniku utajeného varu je vyššia ako pri destilácii pri atmosférickom tlaku, a preto cez hornú časť chladiča zasúvame sklenú kapiláru, siahajúcu takmer po dno varnej banky, cez ktorú zavádzame počas destilácie mierny prúd vzduchu, prípadne iného vhodného plynu. Kapilára má mať priemer len niekoľko desatín milimetra. Môžeme ju nahradiť tenkou sklenou rúrkou uzatvorenou zvonku gumovou hadičkou s tlačkou. Do hadičky vložíme tenký drôtik a tlačkou plynulé regulujeme prívod vzduchu do kvapaliny v evakuovanej nádobe.

Pred začatím destilácie prekontrolujeme tesnosť aparatúry tak, že aparatúru evakuujeme a uzatvoríme. Ak vákuová aparatúra spoľahlivo tesní, potom v nej tlak nemôže stúpnuť viac ako 0,1 kPa za minútu.

Ako zdroj vákua sa okrem spomenutej vodnej vývevy používajú olejové rotačné vývevy. Možno nimi dosiahnuť zníženie atmosférického tlaku niekoľko desaťtisíckrát. Na tesnenie aparatúry v tomto prípade nemožno použiť ani gumové zátky. Ešte nižšie tlaky dosahujeme difúznymi vývevami, ich použitie je však v bežnom chemickom laboratóriu dosť zriedkavé.

Treba upozorniť, že pri stavbe vákuovej destilačnej aparatúry nemôžeme v žiadnom prípade použiť poškodené súčasti. Pri evakuácii aparatúry by mohlo dôjsť k nebezpečnej implózii.

Teplotu varu destilovanej kvapaliny môžeme znížiť aj destiláciou s vodnou parou. Podľa Daltonovho zákona je celkový tlak pár plynnej zmesi rovný súčtu parciálnych tlakov všetkých zložiek zmesi. V prípade zmesi dvoch (vzájomne nemiešateľných) kvapalín je teplota varu ich zmesi nižšia, než sú teploty varu týchto dvoch kvapalín. Destiláciou s vodnou parou je možné predestilovať látky, ktoré majú teplotu varu až okolo 200 °C, pri teplote nižšej ako 100 °C, tak možno destilované látky uchrániť pred ich nežiaducim tepelným rozkladom. Aparatúru na destiláciu s vodnou parou je najvýhodnejšie zostaviť zo zábrusových súčastí.

V prípade, keď nemáme k dispozícii zábrusové časti destilačnej aparatúry, môžeme si pomôcť gumovými zátkami a vhodne ohnutými sklenými rúrkami.

Delenie zmesi dvoch kvapalín s menším rozdielom teplôt varu ako 100°C je možné pri použití frakčnej destilácie. Frakcie volíme podľa teploty varu destilátu, ktorá v priebehu destilácie kontinuálne stúpa. Tento časové náročný postup môžeme nahradiť použitím destilačných kolón, pomocou ktorých dosiahneme kondenzáciu pár v priebehu postupu od destilačnej banky po chladič. Cieľom tejto destilácie, nazývanej rektifikácia je čo najintenzívnejší kontakt odvádzaných pár s kvapalinou vracajúcou sa naspäť do banky, aby pri dosiahnutí destilačnej rovnováhy bol destilát čo najviac obohatený prchavejšou zložkou. Inými slovami, v destilačnej kolóne prebieha opakované vyparovanie a kondenzácia (rektifikácia), pričom sú kvapalina a para (pohybujúc sa protismerne) v neustálom vzájomnom kontakte.

Možno ešte doplniť, že na rektifikačných kolónach je možné uskutočniť aj destiláciu pri zníženom (alebo naopak pri zvýšenom) tlaku, a tak možno často rozdeliť aj azeotropické zmesi.