Analytická chémia 1 (N-bCXX-009/15)

Študenti sa oboznámia s informáciami o postavení kvantitatívneho pozorovania - merania v systéme vedeckého poznávania sveta; o generovaní analytického signálu a klasifikácii analytických princípov a metód; o analytickom procese, princípoch, postupoch, technikách a aplikáciách analytických metód; o prístupoch ku riešeniu problémov identifikácie, charakterizácie a kvantifikácie chemických látok v rôznych vedách a v technológiách. Študenti sa oboznámia s možnosťami odhaľovania a hľadania riešenia problémov materiálovo zameraného výskumu, výroby a spoločenskej praxe pomocou chemických analýz ako nástrojov analytickej chémie. Súčasťou predmetu sú tiež výpočty v analytickej chémii a riešenie modelových situácií zo spoločenskej praxe, ktoré sú diskutované v tlači a médiách. Študent bude spoluriešiteľom ukážkových problémov z oblastí biochémie, biotechnológie a iných prírodných vied. Diskutované budú možnosti súčasných metód analytickej chémie a náčrt trendov vo vybraných oblastiach. Predmet sa vyučuje v troch formách. Teoretické a výpočtové základy sú vyučované v prednáške a na seminároch. Súčasťou predmetu je inštrumentálna experimentálna práca v laboratóriu.

Sylabus prednášok

  1. Definícia analytickej chémie. Vedecká metóda poznávania. Poznatok. Informácia. Zdroje súčasnej analytickej chémie. Princíp merania chemických látok. Historické míľniky analytickej chémie. Sústava SI.
  2. Vzťah analytickej chémie a chemickej analýzy. Selektivita v analytickej chémii. Generovanie signálu. Analytický signál a jeho vlastnosti. Formy analytických signálov. Základy merania. Mierka a škála. Kalibrácia. Medza detekcie a medza stanovenia. Citlivosť merania a šum merania. Chyby merania- náhodné, systematické a hrubé.
  3. Analytický postup. Analytická metóda. Analytický princíp. Všeobecné úvahy v chemickej analýze. Metodológia. Odber vzorky.
  4. Vážková analýza. Odmerná analýza.
  5. Elektroanalytické metódy.
  6. Optické metódy.
  7. Úvod do separačných metód.
  8. Chromatografické metódy.
  9. Elektroseparačné metódy.
  10. Hmotnostná spektrometria.
  11. Prípadové štúdie. Konkrétne príklady. Automatizácia chemickej analýzy.
  12. Analytická chémia v štruktúre štátu a jeho inštitúcií. Štandardy. Normy. Certifikované referenčné materiály. Akreditácia. Validácia analytických metód. Zelená analytická chémia.
  13. Prípadové štúdie. Stratégie a trendy súčasnej analytickej chémie.

Sylabus seminárov

  1. Úvod. Základné jednotky SI. Veľkosť atómov a molekúl. Látkové množstvo. Vyjadrovanie množstiev a koncentrácií v chémii. Príprava roztokov.
  2. Stechiometria chemických reakcií. Zákon zachovania hmotnosti. Metóda kalibračnej čiary. Metóda prídavku štandardov. Základné výpočty k analytickému postupu.
  3. Výpočty k chemickým rovnováham I. Úvod do titračných stanovení. Princíp neutralizačných titrácií. Výpočty pH. Titrácia polyfunkčných kyselín a zásad. Využitie neutralizačných titrácií.
  4. Výpočty k chemickým rovnováham II. Tvorba zrazenín a zrážacie titrácie. Gravimetrické metódy chemickej analýzy. Vplyv elektrolytov: aktivita resp. koncentrácia.
  5. Výpočty k chemickým rovnováham III. Vznik komplexov a komplexometrické titrácie.
  6. Základné výpočty k rovnovážnej potenciometrii a k elektroanalytickým metódam. Redoxné titračné stanovenia.
  7. Základné výpočty k optickým a spektrálnym metódam.
  8. Základné výpočty k separačným metódam.
  9. Základné výpočty k chromatografickým metódam.
  10. Základy výpočty k elektroforetickým metódam.
  11. Riešenie príkladov z analytickej praxe.
  12. Opakovanie.
  13. Zápočtová písomka (učivo precvičené na seminároch 1 - 12).

Hodnotenie predmetu

Maximálny počet 100 bodov

  1. Prednáška, max. 40 bodov:

    • povinná záverečná písomná skúška zložená z dvoch častí (písomnej a ústnej).

  2. Cvičenie, max. 40 bodov:

    • priebežné vstupné testy z prípravy na cvičenie (písomné podklady a odporúčenia vyučujúceho)
    • aktivita na cvičení
    • odovzdanie protokolov z každého cvičenia v určených termínoch podľa pokynov vyučujúdeho
    • vyhodnotenie protokolov vyučujúcim
    • záverečný test z cvičení.

  3. Seminár, max. 20 bodov:

    • záverečný test zo seminárov (koniec semestra)
    • aktivita a priebežné testy,
    • neúčať na záverečnom teste seminára je študent povinný ohlásiť aspoň 1 deň dopredu (ak je to možné) resp. sa ospravedlniť najviac 5 pracovných dní po písomke (ak tomu nebránia zvláštne dôvody), inak stráca nárok na náhradný termín písania písomky,
    • záverečný test je vytvorený na základe otázok a príkladov.

Celkové hodnotenie predmetu

92 - 100 bodov A
84 - 91 bodov B
76 - 83 bodov C
68 - 75 bodov D
60 - 67 bodov E
0 - 59 bodov FX

Laboratórne cvičenia

Chemické reakcie v kvantitatívnej analýze

  1. MERANIE HMOTNOSTI A DETEKCIA CHÝB PRI VÁŽENÍ
  2. STANOVENIE VÁPNIKA A HORČÍKA VO VODE
  3. STANOVENIE KYSELINY OCTOVEJ V KVASNOM LIEHOVOM OCTE
  4. VÝPOČET pH ELEKTROLYTOV POMOCOU EXCELU, URČENIE VPLYVU KONCENTRÁCIE SILNÝCH A SLABÝCH ELEKTROLYTOV NA pH ROZTOKOV
  5. STANOVENIE pH ELEKTROLYTOV ROVNOVÁŽNOU POTENCIOMETRIOU A PRÍPRAVA ROZTOKOV S RÔZNOU HODNOTOU pH

Študijný materiál

Optické metódy v kvantitatívnej analýze

  1. STANOVENIE VÁPNIKA A SODÍKA V MINERÁLNYCH
    VODÁCH EMISNOU PLAMEŇOVOU FOTOMETRIOU
  2. STANOVENIE MANGÁNU V OCELI ATÓMOVOU ABSORPČNOU SPEKTROMETRIOU S PLAMEŇOVOU ATOMIZÁCIOU METÓDOU KALIBRAČNEJ KRIVKY
  3. STANOVENIE MANGÁNU V OCELI ATÓMOVOU ABSORPČNOU SPEKTROMETRIOU S PLAMEŇOVOU ATOMIZÁCIOU METÓDOU PRÍDAVKU ŠTANDARDOV
  4. IDENTIFIKÁCIA A KVANTIFIKÁCIA SYNTETICKÝCH FARBÍV MOLEKULOVOU ABSORPČNOU SPEKTROMETRIOU
  5. STANOVENIE MEDI VO VODNEJ VZORKE MOLEKULOVOU ABSORPČNOU SPEKTROMETRIOU
  6. STANOVENIE CHINÍNU V TONIKU MOLEKULOVOU FLUORESCENČNOU SPEKTROMETRIOU

Študijný materiál

Odporúčaná literatúra

  • J. Garaj a kol.: Analytická chémia, SNTL/Alfa Bratislava 1987.
  •  D. A. Skoog, F. J. West, F. J. Holler, S. R. Crouch: Analytical Chemistry. An Introduction. Saunders Coll. Publ.2000.
  • G. Schwedt:The Essential Guide to Analytical Chemistry, Wiley, New York, 1997.
  • P. Klouda, Moderní analytické metody, Nakl. P. Klouda Ostrava, 2.vyd. 2002;
  • R. Kellner, J-M. Mermet, M. Otto, Analytical Chemistry, John Wiley & Sons Australia, Ltd,  2013.
  • J. Lehotay., Separačné metódy v analytickej chémii, STU v Bratislave, 2009.
  • E. Plško, Všeobecná analytická chémia, 2 THETA, Český Těšín, 2011.
  • J. Sádecká, A. Purdešová, Úprava vzorky v analytickej chémii, STU v Bratislave, 2012.
  • J. Labuda kol., Príručka vybraných pojmov v analytickej chémii, STU v Bratislave, 2012.
  • P. Májek (Ed.), e-Analytická chémia, ÚACH FCHPT, STU v Bratislave, 2006.
  • P. Tarapčík, Elektronická zbierka príkladov a úloh z analytickej chémie, ÚACH FCHPT, STU v Bratislave, 2006.
  •  R. Halko, M. Hutta, Vizualizácia laboratória I (CD-ROM) 1. Vyd., Bratislava OMEGA INFO, 2010.
  • Cvičenie: návody na stránke: www.analytika.sk
  • Riešené príklady: http://ach.upol.cz/ucebnice/obsah.htm

 

 

 

Podmienky pre absolvovanie cvičení a seminárov

  • ak študent príde na cvičenie nepripravený (VP UK č.8/2015, Článok 15, odsek 3, písmeno g a Článok 24, odsek 4) alebo v priebehu cvičenia sa bude chovať neadekvátne (VP UK č.8/2015, Článok 15, odsek 3, písmeno h), poruší bezpečnosť pri práci a ohrozí tým svoje zdravie alebo zdravie svojich kolegov (VP UK č.8/2015, Článok 47), vyučujúci ho môže vylúčiť z cvičenia bez nároku na náhradné odcvičenie úlohy
  • študent musí absolvovať všetky laboratórne cvičenia (VP UK č.8/2015, Článok 21, odsek 9),
  • v prípade neúčasti študenta na cvičeniach, musí študent dokladovať dôvod svojej neúčasti, inak mu vyučujúci nemusí uznať zápočet a študent následne nebude pripustený ku skúške (VP UK č.8/2015, Článok 21, odsek 9 a Článok 24, odsek 4),
  • ak študent vymešká cvičenie a vyučujúci uzná jeho dôvody ako opodstatnené, docvičovanie úloh resp. získanie bodov stratených kvôli neúčasti sa bude riešiť individuálne na základe okolností a písomnej dohody medzi študentom a vyučujúcim (VP UK č.8/2015, Článok 21, odsek 9),
  • študenti majú nárok na jeden náhradný termín (spravidla v 13. týždni semestra), počas ktorého si môžu docvičiť vymeškané úlohy (okrem prípadov menovaných v prvom bode) (VP UK č.8/2015, Článok 21, odsek 9).
  • študent je povinný nahlásiť ešte pred absolvovaním cvičenia každú skutočnosť, ktorá by mohla ohroziť bezpečnosť a zdravie ľudí v laboratóriu alebo spôsobiť materiálne škody (VP UK č.8/2015, Článok 15, odsek 3, písmeno b a Článok 47)
  • ak študent vymešká viac ako jeden seminár bez dôveryhodného dokladovania dôvodu neúčasti, vyučujúci mu nemusí uznať zápočet a študent následne nebude pripustený ku skúške,
  • ak niektorý seminár alebo cvičenie odpadnú v dôsledku sviatkov alebo dekanského/rektorského voľna, body získateľné za tieto aktivity sa odpočítajú z maximálneho počtu bodov a percentuálna úspešnosť študenta sa vypočíta pomocou zníženého maximálneho počtu dosiahnuteľných bodov.

Ostatné problémy sa budú riešiť v zmysle Študijného poriadku UK v Bratislave zverejneného na webovej stránke fakulty.

Stručná osnova predmetu

1. Definícia, predmet záujmu a východiská analytickej chémie. História analytickej chémie v kontexte vývoja spoločnosti. Vzťahy medzi poznatkom – signálom - informáciou o látkovej podstate sveta okolo nás. Vedecká metóda poznávania; metódy vedeckej práce v analytickej chémii; pozorovanie, meranie, experiment, hypotéza, teória, korekčné funkcie vo vede. Vzťahy vedy a technológie z pohľadu súčasných možností analytickej chémie. Stopová analýza a mikroanalýza.

2. Meranie. Analytický signál a jeho vlastnosti. Generovanie analytického signálu. Klasifikácia analytických signálov a šumov. Všeobecné princípy merania kvality a kvantity chemických látok. Možnosti a obmedzenia meracích a detekčných analytických metód.

3. Klasifikácia analytických princípov podľa selektivity, typu a vlastností analytického signálu: dôkazové reakcie a testy, vážková analýza, odmerná analýza. Dôležité chemické koncepcie: vyjadrovanie množstiev a koncentrácií. Dôležitosť jednotiek, mier a váh. Medzinárodná sústava jednotiek, mier a váh (SI). Roztoky a ich koncentrácia. Chemická stechiometria. Riešeniu chemických rovnováh. Odmerná analýza - titrácie. Niektoré všeobecné aspekty odmerných metód. Štandardné roztoky. Výpočty. Titračné krivky. Princípy a analytické využitie neutralizačných, zrážacích, oxidačno-redukčných, komplexotvorných titrácií.

4. Klasifikácia analytických princípov podľa selektivity, typu a vlastností analytického signálu - elektroanalytické metódy. Elektrogravimetria: váženie elektrochemicky vylúčenej látky. Coulometrické analytické metódy. Voltampérometria. Polarografia. Potenciometria: meranie koncentrácie iónov a molekúl. Všeobecné princípy. Elektródy. Priama potenciometria, pH-metria, iónovo-selektívne elektródy. Potenciometrické titrácie. Konduktometria a vodivostná detekcia.

5. Spektroskopické analytické metódy: meranie látok využitím vlastností svetla. Ako navzájom interagujú hmota a žiarenie. Atómová spektroskopia. Zariadenia na meranie emisie alebo absorpcie svetla., Atómové emisné spektrometre, spektrofluorimeter, UV-VIS fotometre, spektrofotometre. Infra-červené spektrometre. Analytické využitie molekulových a atómových spektroskopických metód. Analytická molekulová fluorescenčná spektroskopia. Analytické metódy založené na rozptyle svetla molekulami (ELSD). Analytické aplikácie optických metód.

6. Úvod do analytických separačných metód. Klasifikácia separačných princípov a metód. Maskovanie. Zrážanie a filtrácia. Separovanie prchavých látok destiláciou. Izolovanie a delenie látok extrakciou. Oddeľovanie iónov na základe výmeny iónov.

7. Chromatografické separácie. Všeobecný popis chromatografie. Klasifikovanie chromatografických metód. Plynová chromatografia (GC) - princípy. Zariadenia pre plynovú chromatografiu. Nosné a pomocné plyny. Plynovochromatografické kolóny a stacionárne fázy. Využitie plynovej chromatografie v chemickej anaýze látok. Vysokoúčinná kvapalinová chromatografia (HPLC). Zariadenia pre HPLC. Separačné mechanizmy: rozdeľovacia , adsorpčná, iónovo-výmenná, afinitná LC. Gélová chromatografia. Chromatografia za nadkritických podmienok (SFC).

8. Elektroseparačné metódy. Metódy kapilárnej elektroforézy. Zariadenia pre kapilárnu elektroforézu. Základy a princípy elektroforetických separačných metód. Zónová elektroforéza, izotachoforéza a izoelektrická fokusácia. Využitie kapilárnej elektroforézy na chemickú analýzu.

9. Hmotnostná spektrometria. Základné princípy. Základná schéma meracieho zariadenia v MS. Základné podmienky merania v MS. Výstupy merania v MS. Inštrumentácia v hmotnostnej spektrometrii. Základné typy ionizačných techník a iónové zdroje

9. Automatizácia v analytických laboratóriách. Aplikácia kombinovaných analytických metód na riešenie vybraných analytických problémov.

10. Praktické príklady využívania analytických metód v postupoch chemickej analýzy pri riešení aktuálnych praktických problémov I.

11. Praktické príklady využívania analytických metód v postupoch chemickej analýzy pri riešení aktuálnych praktických problémov II.

12. Praktické príklady využívania analytických metód v postupoch chemickej analýzy pri riešení aktuálnych praktických problémov III.

13. Záverečné úvahy o nových  trendoch v analytickej chémii.