Úvod do hmotnostnej spektrometrie

Študent získa poznatky z oblasti dynamicky sa rozvíjajúcej analytickej metódy zamerané na postavenie a možnosti hmotnostnej spektrometrie (MS) v vo vede a technológii, meranie v v MS. Študent sa oboznámi so základnými schémami meracieho zariadenia a inštrumentáciou MS; získa tiež bližší pohľad na rôzne možnosti interpretácie hmotnostných spektier; bude riešiť praktické príklady hmotnostných spektier rozličných typov látok. Porozumie celkovo možnostiam a účelu MS pri riešení problémov praxe.

Sylabus prednášok

1. Úvod. Postavenie hmotnostnej spektrometrie (MS) v chémii. Štruktúra atómu, izotopy, dôsledok existencie izotopov na merania v chémii a v MS. Koncepcia hmotnosti v MS, nominálna hmotnosť, exaktná hmotnosť, priemerná hmotnosť, monoizotopická hmotnosť. Rozdelenie prvkov do tried (A - prvky, A+1 - prvky, A+2 – prvky).
2. Meranie v MS - čo sa meria v MS. Základná schéma meracieho zariadenia v MS. Základné podmienky merania v MS. Výstupy merania v MS.
3. Inštrumentácia v hmotnostnej spektrometrii. Základné typy ionizačných techník a iónové zdroje (ionizácia nárazom elektrónu, chemická ionizácia, ionizácia s využitím laserov, FAB, FIB, MALDI, elektrosprej).
4. Inštrumentácia v hmotnostnej spektrometrii. Analyzátory iónov (magnetický analyzátor, kvadrupól, iónová pasca, analyzátor doby letu, Orbitrap, analyzátor iónovej cyklotrónovej rezonancie).
5. Inštrumentácia v hmotnostnej spektrometrii. Vkladanie vzorky do MS analyzátora (plynné vzorky, kvapalné vzorky, tuhé vzorky). Detektory v MS (Faradayov pohár, fotografická platňa, elektrónový násobič, fotonásobič).
6. Ióny a ich fragmentácia. Vznik iónov. Existencia iónov, ich stabilita a ich životnosť. Základné fragmentačné pravidlá pre jednotlivé typy zlúčenín.
7. Úvod do interpretácie hmotnostných spektier. Hmotnostné spektrum, jeho vznik a popis. Hľadanie molekulového iónu v spektre a získanie molekulovej hmotnosti látky zo spektra. Odhad elementárneho zloženia molekulového iónu. Dusíkove pravidlo. Výpočet počtu miest nenasýtenosti v molekule (R+DB ekvivalent), odhad základnej štruktúry molekuly (alifatická resp. aromatická séria).
8. Úvod do interpretácie hmotnostných spektier. Návrh potenciálnych štruktúr molekuly. Získanie finálnej štruktúry látky. Spätné overenie štruktúry látky.
9. Interpretácie hmotnostných spektier. Príklady hmotnostných spektier rozličných typov látok, ich interpretácia. Interpretácia neznámych spektier.
10. Interpretácie hmotnostných spektier. Príklady hmotnostných spektier rozličných typov látok, ich interpretácia. Interpretácia neznámych spektier.
11. Meranie hmotnostných spektier. Ukážka merania a príklady merania hmotnostných spektier rozličných typov látok, ich interpretácia.
12. Meranie hmotnostných spektier. Ukážka merania a príklady merania hmotnostných spektier rozličných typov látok, ich interpretácia.
13. Rekapitulácia získaných poznatkov. Prezentácia seminárnych prác.

Hodnotenie predmetu

Maximálny počet 100 bodov

1. Prednáška, max. 50 bodov:
   
   • povinná záverečná písomná skúška..

2. Seminár, max. 50 bodov:
   
   • záverečný test zo seminárov (koniec semestra), max. 30 bodov
   • aktivita
   • vypracovanie samostatnej seminárnej práce podľa pokynov vyučujúceho ohodnotenej maximálne 20 bodmi.

Celkové hodnotenie predmetu

Podmienky pre absolvovanie cvičení a seminárov

• a

  Študijný poriadok Univerzity Komenského v Bratislave, Prírodovedeckej fakulty Článok 4, odsek 9

• ak študent príde na cvičenie nepripravený alebo v priebehu cvičenia sa bude chovať neadekvátne, poruší bezpečnosť pri práci a ohrozí tým svoje zdravie alebo zdravie svojich kolegov, vyučujúci ho môže vylúčiť z cvičenia bez nároku na náhradné odcvičenie úlohy
• študent musí absolvovať všetky laboratórne cvičenia,
• v prípade neúčasti študenta na cvičeniach, musí študent dokladovať dôvod svojej neúčasti, inak mu vyučujúci nemusí uznať zápočet a študent následne nebude pripustený ku skúške
• ak študent vymešká cvičenie a vyučujúci uzná jeho dôvody ako opodstatnené, docvičovanie úloh resp. získanie bodov stratených kvôli neúčasti sa bude riešiť individuálne na základe okolností a písomnej dohody medzi študentom a vyučujúcim
• študenti majú nárok na jeden náhradný termín (spravidla v 13. týždni semestra), počas ktorého si môžu docvičiť vymeškané úlohy (okrem prípadov menovaných v prvom bode)
• študent je povinný nahlásiť ešte pred absolvovaním cvičenia každú skutočnosť, ktorá by mohla ohroziť bezpečnosť a zdravie ľudí v laboratóriu alebo spôsobiť materiálne škody 
• ak študent vymešká viac ako jeden seminár bez dôveryhodného dokladovania dôvodu neúčasti, vyučujúci mu nemusí uznať zápočet a študent následne nebude pripustený ku skúške
• ak niektorý seminár alebo cvičenie odpadnú v dôsledku sviatkov alebo dekanského/rektorského voľna, body získateľné za tieto aktivity sa odpočítajú z maximálneho počtu bodov a percentuálna úspešnosť študenta sa vypočíta pomocou zníženého maximálneho počtu dosiahnuteľných bodov.

Ostatné problémy sa budú riešiť v zmysle Študijného poriadku UK v Bratislave zverejneného na webovej stránke fakulty.

Študijný materiál a Obsluha prístroja

Odporúčaná literatúra

• Š. Kováč, J. Leško, Spektrálne metódy v organickej chémii, ALFA, Bratislava, 1980.
•  J. Kuruc, Úvod do hmotnostnej spektrometrie, Omega Info, Bratislava, 2004.
•  J. Kuruc, Tabuľky pre hmotnostnú spektrometriu, Omega Info, Bratislava, 2000.
• F. W. McLafferty, F. Tureček, Interpretation of Mass Spectra, 4th Edition, University Science Book, Mill Valley, CA, USA, 1993.