Separácia a detekcia chirálnych látok (N-mCAl-109/15)

Predmet je určený študentom zameraných na analýzu, analytickú a preparatívnu separáciu chirálnych látok. Predmet poskytuje základné údaje o princípoch, teórii a inštrumentálnej metodológii kvapalinovej chromatografie, plynovej chromatografie a elektroseparačných metód ako predpoklad pre pochopenie separácie, preparácie a analýzy chirálnych zlúčenín. Aplikovanie moderných inštrumentálnych metód na delenie a čistenie chirálnych zlúčenín a ich enantiomérov v analytickej a preparatívnej škále. Laboratórne cvičenia, počítačové simulácie separačných funkcií v kvapalinovej a plynovej chromatografii a elektroseparačných metódach. 

Sylabus seminárov

  1. Klasifikácia separačných metód z pohľadu ich aplikovateľnosti pre separáciu chirálnych látok.
  2. Vysokoúčinné, selektívne a viacrozmerné separačné systémy.
  3. Princípy, inštrumentácia a charakteristiky kvapalinovej chromatografie (HPLC) a chromaplynovej chromatografie (GC) ako metód separácie chirálnych zlúčenín.
  4. Teória chromatografie. Účinnosť, selektivita, retencia a rozlíšenie v GC a HPLC. Kinetické a termodynamické aspekty chromatografického procesu. Premenné charakterizujúce kvalitu chromatografickej separácie a detekcie.
  5. Metódy optimalizácie ich separácie a detekcie. Základné výpočty v chromatografii. Separačné mechanizmy v chromatografii. Interakcie a enantioselektivita.
  6. Fázové systémy v LC a GC chirálnych látok. Stacionárne fázy a ich vlastnosti. Úloha a vlastnosti mobilnej fázy.
  7. Identifikácia a kvantifikácia diastereoizomérov a enantiomérov v HPLC a GC.
  8. Chiroptická detekcia. Priame metódy separácie enantiomérov.
  9. Separácia enantiomérov na amidických a peptidických chirálnych stacionárnych fázach, na opticky aktívnych komplexoch kovov a na cyklodextrínových a iných chirálnych stacionárnych fázach.
  10. Nepriame metódy separácie enantiomérov po ich konverzii na diastereoizomérne deriváty, chirálne derivatizačné činidlá. Úprava vzoriek využitím chromatografických javov.
  11. Princípy, inštrumentácia a charakteristiky elektroseparačných metód (CE).
  12. Identifikácia a kvantifikácia diastereoizomérov a enantiomérov vCE.
  13. Priame a nepriame metódy separácie enantiomérov v CE.

Hodnotenie predmetu

Seminár – v priebehu semestra budú 2 písomné previerky za maximálne 50 bodov. Výsledná známka zahŕňa hodnotenie z písomných previerok.

Celkové hodnotenie predmetu

92 - 100 bodov A
84 - 91 bodov B
76 - 83 bodov C
68 - 75 bodov D
60 - 67 bodov E
0 - 59 bodov FX

Podmienky pre absolvovanie cvičení a seminárov

  • ak študent príde na cvičenie nepripravený (VP UK č.8/2015, Článok 15, odsek 3, písmeno g a Článok 24, odsek 4) alebo v priebehu cvičenia sa bude chovať neadekvátne (VP UK č.8/2015, Článok 15, odsek 3, písmeno h), poruší bezpečnosť pri práci a ohrozí tým svoje zdravie alebo zdravie svojich kolegov (VP UK č.8/2015, Článok 47), vyučujúci ho môže vylúčiť z cvičenia bez nároku na náhradné odcvičenie úlohy
  • študent musí absolvovať všetky laboratórne cvičenia (VP UK č.8/2015, Článok 21, odsek 9),
  • v prípade neúčasti študenta na cvičeniach, musí študent dokladovať dôvod svojej neúčasti, inak mu vyučujúci nemusí uznať zápočet a študent následne nebude pripustený ku skúške (VP UK č.8/2015, Článok 21, odsek 9 a Článok 24, odsek 4),
  • ak študent vymešká cvičenie a vyučujúci uzná jeho dôvody ako opodstatnené, docvičovanie úloh resp. získanie bodov stratených kvôli neúčasti sa bude riešiť individuálne na základe okolností a písomnej dohody medzi študentom a vyučujúcim (VP UK č.8/2015, Článok 21, odsek 9),
  • študenti majú nárok na jeden náhradný termín (spravidla v 13. týždni semestra), počas ktorého si môžu docvičiť vymeškané úlohy (okrem prípadov menovaných v prvom bode) (VP UK č.8/2015, Článok 21, odsek 9).
  • študent je povinný nahlásiť ešte pred absolvovaním cvičenia každú skutočnosť, ktorá by mohla ohroziť bezpečnosť a zdravie ľudí v laboratóriu alebo spôsobiť materiálne škody (VP UK č.8/2015, Článok 15, odsek 3, písmeno b a Článok 47)
  • ak študent vymešká viac ako jeden seminár bez dôveryhodného dokladovania dôvodu neúčasti, vyučujúci mu nemusí uznať zápočet a študent následne nebude pripustený ku skúške,
  • ak niektorý seminár alebo cvičenie odpadnú v dôsledku sviatkov alebo dekanského/rektorského voľna, body získateľné za tieto aktivity sa odpočítajú z maximálneho počtu bodov a percentuálna úspešnosť študenta sa vypočíta pomocou zníženého maximálneho počtu dosiahnuteľných bodov.

Ostatné problémy sa budú riešiť v zmysle Študijného poriadku UK v Bratislave zverejneného na webovej stránke fakulty.

Odporúčaná literatúra

  • J. Crommen, M. Hutta: Chiral Liquid Chromatography, PRIF UK, Bratislava 1996
  • G. Subramanian: A Practical Approach to Chiral Separations by Liquid Chromatography, VCH Weinheim 1999
  • L. Soják, J. Krupčík, Kapilárna plynová chromatografia, Tempus "New Curriculum in Chiral Chemistry", 1st Course on Chiral Chemistry, PRIF UK, Bratislava, 1996
  • V. Schurig, J. Krupčík, L. Soják, Chiral Capillary Gas Chromatography, 2nd Course on Chiral Chemistry, PRIF UK, Bratislava 1996
  • V. Schurig, M. Juza, Practical experiments, 2nd Course on Chiral Chemistry, PRIF UK, Bratislava 1996
  • P. Schreier, A. Bernreuther, M. Huffer: Analysis of Organic Molecules, W. De Gruiter, New York 1995
  • www.analytika.sk

Študijný materiál a Obsluha prístroja