 |
1.2. Meranie objemu |
Objem je fyzikálna veličina, ktorej jednotka v sústave SI je kubický meter [m3]. V chemickej laboratórnej praxi sa používa tisíckrát menšia jednotka - liter [l, dm3], prípadne miliónkrát menšia jednotka - mililiter (ml, cm3).
Na meranie objemu kvapalín používame odmerné nádoby, ktoré sú kalibrované spravidla pri teplote 20 °C, čo je na nich vždy vyznačené.
Na približné odmeriavanie objemov kvapalín používame odmerné valce. Vyrábajú sa v týchto objemoch: 10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000 a 2000 ml.
Na stenách majú značky po jednom alebo viacerých mililitroch a zvyčajne majú výlevku. Sú z hrubostenného skla, neznášajú náhle zmeny teploty, a preto nimi neodmeriavame objem horúcich roztokov,
a ani v nich horúce roztoky nemiešame a neriedime. Povolené odchýlky objemu odmerných valcov predstavujú niekoľko desatín percenta ich celkového objemu.
Na presné meranie objemov pri príprave roztokov s presnou koncentráciou sa používajú odmerné banky. Dá sa nimi merať len ten objem, ktorý je na nich vyznačený
(5, 10, 25, 100, 200, 250, 500, 1000 alebo 2000 ml). Majú "hruškovitý" tvar s dlhým a úzkym hrdlom, na ktorom je po celom obvode ryskou vyznačený ich daný objem.
Plnia sa v zvislej polohe pomocou lievika a nakoniec pipetou tak, že sa meniskus kvapaliny dotkne svojím spodným okrajom spomenutej značky. Značku musíme mať vo výške očí,
aby sme sa vyhli tzv. paralaktickej chybe. (Paralaxa je zdanlivé posunutie predmetu pri jeho pozorovaní z rôznych miest.)
Povolené odchýlky objemu odmerných baniek predstavujú niekoľko stotín percenta ich objemu.
Pri konkrétnej práci s roztokmi v odmerných bankách dodržujeme dve zásady:
1. Pred použitím sa má odmerný roztok v banke vždy premiešať, aby sa prípadne skondenzovaná voda vo vrchnej časti banky opätovne premiešala s ostatným roztokom.
2. Roztok už raz odobratý z odmernej banky nikdy nevraciame späť, čím zabránime možnému znehodnoteniu celého roztoku jeho znečistením, zriedením a pod.
Na presné meranie malých objemov používame pipety. Sú to sklené rúrky, zúžené na obidvoch koncoch. Môžu byť nedelené (kalibrované len na jeden určitý objem) alebo delené (dielikované),
so stupnicou na povrchu. Nedelené pipety sú presnejšie, než delené.
Pred použitím čistú (odmastenú a suchú) pipetu najprv prepláchneme roztokom, ktorý chceme pipetovať. Silné anorganická kyseliny, koncentrované lúhy a jedovaté látky zásadne nenasávame ústami,
ale používame pipety s gumovým balónikom, valčekom s piestom alebo použijeme vodnú vývevu. Pri pipetovaní dodržujeme tieto zásady:
- Mierne si navlhčíme ukazovák a pipetu uchopíme za horný koniec medzí palec a stredný prst. (Dbáme, aby sme pipetu zbytočne neohriali rukou.)
- Koniec pipety ponoríme do kvapaliny a ústami nasávame vzduch z pipety, až kým hladina kvapaliny nevystúpi asi 2 cm nad značku. (Dbáme, aby sme koniec pipety pri nasávaní kvapaliny vždy držali pod hladinou kvapaliny, lebo pri náhodnom nasatí vzduchu môže roztok prudko a nečakane vniknúť do úst.)
- Potom koniec pipety rýchlo uzatvoríme ukazovákom, pipetu vyberieme z roztoku a jej spodný vlhký koniec utrieme kúskom filtračného papiera.
- Pipetu držíme kolmo, značku máme na úrovni očí a výtokovým otvorom pipety sa dotýkame steny nádoby s roztokom. V tejto polohe vypustíme z pipety toľko kvapaliny, aby bol spodný okraj menisku presne na úrovni značky.
- Presný objem necháme voľne vytiecť do pripravenej nádoby tak, že pipetu držíme šikmo (približne pod uhlom 45°) a koncom pipety sa dotýkame steny nádoby, aby prúd kvapaliny voľne stekal po stene nádoby. Potom počkáme niekoľko sekúnd a nakoniec pipetu ľahko otrieme o stenu nádoby.
- Pipety sú kalibrované na výtok, preto vypúšťanie pipety nezrýchľujeme fúkaním a ani pipetu nevymývame. (S malým množstvom kvapaliny v špičke pipety sa počíta už pri kalibrácii!)
Pri používaní delených pipiet postupujeme rovnako, ale s tým rozdielom, že po vypustení nadpolovičnej väčšiny meraného objemu otočíme pipetu do kolmej polohy, a keď sa hladila kvapaliny priblíži tesne nad značku,
po ktorú budeme objem vypúšťať, výtok zastavíme
pritisnutím
prsta. V tejto polohe podržíme pipetu niekoľko sekúnd a potom vypustíme kvapalinu v kolmej polohe presne až po značku. Nakoniec otrieme špičku pipety o stenu nádoby.
Po skončení práce je treba každú pipetu dobre vypláchnuť destilovanou vodou zo striekačky. Ak zistíme, že má pipeta poškodenú špičku, považujeme ju za znehodnotenú a vyradíme ju z používania.
Možno ešte poznamenať, že uzatváranie pipety palcom, pri ktorom sa nevyhneme držaniu pipety v dlani, a tým možnému ohriatiu roztoku, považujeme za chybu.
Na presné meranie objemov pri titráciách, sa používajú byrety. Sú to sklené trubice s rovnakým priemerom, opatrené stupnicou s jemným delením objemu a v ich spodnom konci je zábrusový výpustný kohút.
Možno ich deliť na byrety s rovným a s postranným kohútom. Sú kalibrované na vyliatie, a to pri teplote 20°C. Najbežnejšie sa používajú byrety s objemom 50 ml, ktorých stupnica je delená po 0,1 ml.
(Byreta s objemom 50 ml má dovolenú odchýlku objemu ± 0,08 ml na celý objem).
Značky vymedzujúcu celé mililitre bývajú zvyčajne celoobvodové, značky po 0,5 ml sú vedené asi po 2/3 obvodu byrety a značky po 0,1 ml po polovici obvodu byrety.
Objem 0,1 ml zodpovedá približne 1 mm výšky byrety, čo dovoľuje odhadnúť meraný objem s presnosťou na 0,03 ml.
Počas merania musia byť byrety pripevnené na stojan pomocou držiaka v zvislej polohe a pri odčítavaní hladiny kvapaliny v byrete (podobne ako u ostatných odmerných nádob) musíme mať oči vo výške sledovanej hladiny.
Pred použitím je potrebné dobre odmastenú byretu asi dvakrát vypláchnuť malým množstvom roztoku, pričom držíme byretu v šikmej polohe a otáčaním okolo pozdĺžnej osi dobre opláchneme celý vnútorný povrch. Roztok potom vypustíme otvoreným kohútom.
Pred použitím novej byrety sa vždy najprv presvedčíme, či kohút byrety dobre tesní. Byretu naplníme vodou a pri zatvorenom kohúte odčítame výšku hladiny vody (spodný okraj menisku). Potom počkáme niekoľko minút. V priebehu toho času sa nesmie výška hladiny zmeniť.
Byrety plníme vždy zhora pomocou malého lievika, ktorý nezabudneme po naplnení byrety vybrať. Pred odmeriavaním objemu kvapaliny najprv skontrolujeme, či sa v stĺpci kvapaliny,
začínajúc kohútom byrety, nevyskytujú bublinky vzduchu.
Spotreba odmerného roztoku pri titrácii by mala predstavovať približne polovicu celkového objemu byrety. Pri menších spotrebách vzrastá relatívna chyba merania objemu, a je preto potrebné použiť byretu s menším celkovým objemom.
Pri väčších spotrebách nám hrozí, že budeme musieť plniť byretu dva razy počas jednej titrácie, čo považujeme za neprípustnú chybu merania.
Opäť treba zdôrazniť závislosť objemu kvapalín od teploty, a preto pri práci dbáme na dostatočnú vzdialenosť horiacich kahanov od byrety.
Na záver popisu odmerných nádob je užitočné ešte spomenúť, že viacerí výrobcovia laboratórneho skla dodávajú kadičky s označením rôznych objemov.
Tieto kadičky však nie sú kalibrované a nemožno ich považovať za odmerné nádoby. Objemy, vyznačené na vonkajšej stene kadičky, sú len orientačné.
Môžu nám však dobre poslúžiť, ak chceme odparovaním (varom) znížiť objem roztoku v istom pomere, alebo naopak, ak chceme roztok v kadičke zriediť, napríklad v pomere 1:1.
