  |
2.2. Zahrievanie a žíhanie |
Zahrievanie patrí medzi najbežnejšie základné operácie v chemickom laboratóriu. Používa sa pri rozpúšťaní, destilácii, sušení, sublimácii, na urýchlenie priebehu chemických reakcií, ako aj v ďalších prípadoch.
Bežným zdrojom tepelnej energie je plyn a elektrický prúd. Plynový kahan je jednoduché zariadenie, slúžiace na vytvorenie zmesi vzduchu a plynu, ktorá sa na konci kahana spaľuje. Pri jeho zapaľovaní najprv uzatvoríme prívod vzduchu v dolnej časti kahana, potom otvoríme prívod plynu a vopred zapálenou zápalkou ho pri hornom okraji kahana zapálime. Postupným pridávaním vzduchu sa pôvodný svietivý plameň stáva nesvietivým. Vnútorná zóna nesvietivého plameňa tvorí modrozelený kužeľ (s teplotou okolo 300 °C až 500 °C), stredná zóna svetlomodrý kužeľ (tesne nad jeho vrcholom je najvyššia teplota plameňa) a vo vonkajšej zóne sa spaľovanie končí.
Ak je prívod vzduchu príliš veľký, môže dôjsť k "zaskočeniu" plameňa do kahana. Kahan sa rozpáli, vydáva typický "svištiaci" zvuk a jeho plameň sa zafarbí od rozpálených kovových súčastí. Akonáhle začne kahan "horieť vo vnútri", ihneď zatvoríme prívod plynu, znížime prívod vzduchu a kahan po vychladnutí znova zapálime. Z uvedeného vyplýva, že plynové kahany nenechávame horieť bez dozoru.
V prípade, že zahrievame roztok v kadičke, položíme ju na trojnožku alebo železný kruh s azbestovou sieťkou a zospodu zahrievame plynovým kahanom. Roztok premiešavame, aby nenastal utajený var, teda aby v dôsledku lokálneho prehriatia kvapalina prudko nevzkypela a prípadne sa nepreliala cez okraj kadičky. Možným následkom býva, že kvapalina zhasí plameň kahana a ak nezastavíme prívod plynu, plyn uniká do laboratória. To je ďalší dôvod, prečo plynové kahany nenechávame horieť bez dozoru. Miešanie je zvlášť potrebné v prípade zahrievania suspenzií!
Pri dlhodobom zahrievaní je výhodné zahrievať roztok alebo suspenziu v banke s plochým dnom, na ktorú upevníme spätný chladič. Banku s plochým dnom zahrievame kahanom na trojnožke s azbestovou sieťkou, pričom hrdlo banky vždy prichytíme držiakom o stojan. Pri použití banky s guľatým dnom je potrebné túto umiestniť do niektorého typu kúpeľa. Možnosť miešania je však v oboch prípadoch obmedzená, a tak musíme do roztoku vhodiť tzv. varné kamienky. Sú to malé kúsky, najlepšie pórovitého materiálu (úlomky z rozbitého porcelánového téglika a podobne), ktoré zabránia vzniku utajeného varu.
Priamo v plameni plynového kahana zahrievame malé množstvá kvapalín alebo tuhých látok v skúmavkách, alebo žíhame a tavíme rôzne látky v porcelánových, resp. kovových téglikoch. Téglik s filtrom so zrazeninou umiestňujeme na triangel, položený na železnom kruhu v takej výške, aby sa najprv filtračný papier len vysušil. Po vysušení nasleduje spaľovanie. Téglik sa v triangli nakloní a zahrieva najprv miernym plameňom smerujúcim na dno. Pri správnom rozklade filtračný papier postupne zuhoľnatie bez toho, aby došlo k jeho horeniu svietivým plameňom. Spaľovanie musí byť postupné a za dokonalého prístupu vzduchu. Ak z téglika už prestane unikať dym a ostal v ňom zuhoľnatený zvyšok, zvýšime teplotu plameňa pridaním vzduchu a v spaľovaní pokračujeme, dosť často aj niekoľko hodín.
Pri žíhaní téglikov využívame vonkajšiu časť nesvietivého plameňa (oxidačný kužeľ). Žíhaním platinového téglika vo vnútornej svietivej časti plameňa (redukčný kužeľ) by sme téglik poškodili až znehodnotili napríklad tvorbou karbidov platiny. Porcelánový téglik by sa zasa pokryl sadzami, čo by nám spôsobilo problémy pri spoľahlivom vážení.
V prípade, že pri žíhaní potrebujeme dosiahnuť teplotu viac než 800 °C-900 °C, musíme použiť elektrické pece. Podľa tvaru vyhrievaného priestoru ich delíme na téglikové, muflové a rúrové. V muflových peciach môžeme žíhať látky aj v téglikoch, aj v miskách. Látky v porcelánových alebo platinových lodičkách žíhame v rúrových peciach, v ktorých môžeme použiť rôznu atmosféru (inertnú: žíhanie v dusíku, redukčnú: žíhanie v prúde vodíka, resp. oxidačnú: žíhanie v kyslíku).
V peciach so silitovými odporovými tyčami (tzv. silitmi, čo je upravený karbid kremičitý SiC) možno dosiahnuť teplotu až 1500 °C. Teplotu meriame termočlánkom z platiny a zliatiny platiny a rodia. Vyššie teploty zvyčajne nepotrebujeme.
