|
2.5. Sušenie |
Sušenie produktu je poslednou operáciou pri syntéze tuhých látok. Pri analýze ide dosť často o predposlednú operáciu, po ktorej ešte nasleduje spaľovanie a žíhanie zrazeniny.
Spôsob sušenia volíme podľa vlastností získaných látok. Bezvodé kryštalické látky sušíme v elektrických sušiarňach pri teplote okolo 105 °C. Sú to tepelne izolované skrinky, s automatickou reguláciou teploty až do hodnoty 250 °C. Sušiarne - termostaty s vodným plášťom - umožňujú udržiavať stálu teplotu v intervale - 0,1 °C.
Doba sušenia je rôzna. Zrazeniny vždy sušíme do konštantnej hmotnosti, to znamená tak dlho, až sa hmotnosť zrazeniny pri opakovanom vážení nemení.
Na vysušovanie menších množstiev látok pri vyššej teplote používame infračervenú lampu alebo vzdušný kúpeľ.
Tuhé látky môžeme sušiť aj v exsikátoroch. Sú to sklené hrubostenné nádoby so zabrúseným, dobre priliehavým vekom, naplnené hygroskopickou látkou. V ich hornej časti na porcelánovej vložke uschovávame sušené látky, v spodnej časti sa nachádza sušiaca látka. Exsikátor používame aj na chladnutie vyžíhaných - ešte horúcich - téglikov alebo misiek pred ich vážením.
Exsikátor vždy prenášame tak, že ho uchopíme obidvomi rukami tak, že palcami pridržujeme veko exsikátora. Vyžíhané tégliky nevkladáme ihneď do exsikátora, ale ich držíme v kliešťoch, kým neprestanú vyžarovať viditeľná tepelné žiarenie (teplota okolo 550°C). I tak je isté riziko, že pretlak teplého vzduchu v exsikátore nám zhodí veko. Rýchlym pootvorení, pretlak ľahko odstránime.
Exsikátor otvárame len na dobu nevyhnutne potrebnú na vloženie alebo vybratie daného predmetu. Veko exsikátora nikdy nepoložíme na laboratórny stôl zábrusovou plochou natretou mazivom, lebo by sa nám na nej zachytili častice prachu a veko by už netesnilo. Náplň exsikátora je potrebné občas vymeniť. Množstvo vysušovadla má dosahovať do jednej tretiny výšky zúženej spodnej časti exsikátora.
Kvapaliny sušíme tak, že ich premiešame s hygroskopickou látkou, ktorá s kvapalinou chemicky nereaguje. Na vysušenie organických kvapalín sa často používa bezvodý chlorid vápenatý CaCl2 a bezvodý síran sodný Na2SO4. Niektoré organické kvapaliny možno úspešne vysušiť destiláciou.
V laboratórnej praxi musíme niekedy sušiť aj plynné látky, ktoré potrebujeme na syntézu alebo analýzu iných látok. Plyn vysušujeme tak, že ho vedieme cez premývačku alebo cez rúrku tvaru U naplnenú vhodnou hygroskopickou látkou. Napríklad vodík, oxid uhličitý alebo oxid siričitý, pripravený v Kippovom prístroji, necháme prebublávať v premývačke cez vrstvu koncentrovanej kyseliny sírovej. Podobne vysušujeme metán, etán, propán a bután. Najúčinnejšie je sušenie plynov vymrazovaním vlhkosti.
Látky, ktoré sa pri mierne zvýšenej teplote ihneď rozkladajú, napríklad viaceré kryštalohydráty, z ktorých uniká voda, sušíme voľne na vzduchu pri laboratórnej teplote.