4.1. Filtrácia

Pod filtráciou rozumieme vo všeobecnosti oddeľovanie dvoch fáz pomocou priepustného materiálu, ktorý umožňuje prechod len jednej z fáz. Zvyčajnej oddeľujeme tuhú fázu od kvapalnej (filtrácia kvapalín) alebo od plynnej fázy (filtrácia plynov). Ak oddeľujeme roztok od rôznych tuhých nečistôt, využívame filtráciu ako čistiacu metódu.

Pri filtrácii zachytávame tuhú látku najčastejšie na filtračnom papieri rôznej pórovitosti. Rýchlosť filtrácie závisí od hustoty filtračného papiera, hustoty a viskozity kvapaliny, veľkosti účinnej filtračnej plochy, množstva a zrnitosti tuhej látky a od pretlaku filtrovanej kvapaliny - filtrátu.

Filtrácia má byť rýchla a dokonalá. Najťažšie sa filtrujú jemnozrnné amorfné zrazeniny. V každom prípade však musíme splniť aj požiadavku rýchlosti, aj požiadavku dokonalosti: ak zistíme, že filtrát je zakalený, musíme použiť filter (filtračný papier) o stupeň hustejší.

Základnou pomôckou je sklený filtračný lievik. Jeho veľkosť a typ volíme podľa množstva filtrovanej zrazeniny, nie podľa množstva filtrátu. Zrazenina má dosahovať najviac do polovice výšky filtra.

Hladký papierový filter si pripravíme z kruhového filtračného papiera vhodnej veľkosti a hustoty dvojnásobným priečnym preložením a roztvorením do tvaru kužeľa. Filter vložíme do lievika, pričom jeho okraj má byť asi 1 cm pod okrajom lievika, navlhčíme ho destilovanou vodou a skontrolujeme, čí priľnul na steny lievika po celej ploche.

Pri filtrácii sa má šikmo zrezaný koniec stopky lievika dotýkať steny kadičky, do ktorej vyteká filtrát. Suspenziu lejeme na filter pomocou sklenej tyčinky, ktorú vo vhodnom uhle priblížime k stene filtra. Prúd kvapaliny usmerňujeme oproti trojitej vrstve filtračného papiera. Jednoduchá vrstva by sa mohla pretrhnúť, najmä pri neopatrnom dotyku sklenou tyčinkou.

V prvých podieloch nalievame najprv číry roztok, a to najviac centimeter pod okraj filtra. Číry matečný roztok preteká rýchle ešte nezaneseným filtrom. Až potom rozvírime zrazeninu tyčinkou a nalejeme ju na filter. Zrazenina na filtri sa výhodne splachuje a premýva pomocou striekačky. Pri premývaní sa usilujeme dostať zrazeninu do špičky filtra, čo nám uľahčí jej ďalšie spracovanie. O účinku premývania sa môžeme presvedčiť tak, že malý podiel filtrátu necháme odkvapkať do skúmavky a pridáme k nemu vhodné analytické činidlo. V prípade negatívnej reakcie na látku prítomnú vo filtráte vieme, že premývanie je už dostačujúce.

Pri tomto spôsobe filtrácie filtrujeme v podstate len špičkou filtra. Rýchlejšie pracuje filter skladaný, niekedy nazývaný aj francúzsky. Tu využívame celú plochu filtračného papiera. Pripravíme si ho tak, že kruhový filtračný papier preložíme na polkruh a vejárovité ho prekladáme od stredu k obvodu v malých výsekoch. Skladaný filter sa potom dotýka skleného lievika len hranami, čím sa výrazne zväčší jeho účinná filtračná plocha. Filtrácia je podstatne rýchlejšia než filtrácia hladkým filtrom s rovnakým priemerom a hustotou.

Ak chceme filtráciu ešte urýchliť, znížime odsávaním vzduchu tlak v priestore pod filtrom. Pri filtrácii za zníženého tlaku používame najčastejšie Büchnerov (odsávací) lievik, prípadne fritový lievik (v ktorom úlohu filtračného papiera preberá sklená pórovitá platnička - frita).

Büchnerove lieviky sú porcelánové, ich dno je jemne dierované a používajú sa na oddeľovanie väčších množstiev tuhých látok od kvapaliny. Používajú sa tiež pri filtrovaní horúcich takmer nasýtených roztokov, pretože pri zdĺhavom filtrovaní cez hladký filter by nastala kryštalizácia produktu už na filtri alebo v stopke lievika.

Pracovný postup pri filtrácii pri zníženom tlaku je nasledujúci:

1. Na odsávaciu banku tesne nasadíme Büchnerov (odsávací) lievik, do ktorého vložíme kruhový filtračný papier rovnakého priemeru ako je vnútorný priemer lievika.
2. Odsávaciu banku napojíme na vodnú vývevu a papierový filter navlhčíme destilovanou vodou, aby dobre prilipol k spodnej ploche lievika.
3. Roztok spolu s kryštalickým produktom (zrazeninou) nalejeme pomocou sklenej tyčinky na stred filtra tak, aby kryštalická látka vytvorila rovnomernú vrstvu na filtračnom papieri.
4. Pustíme vodnú vývevu a sledujeme odsávanie. Pri premývaní lejeme premývaciu kvapalinu (nemusí to byť vždy len voda) kolmo po sklenej tyčinke do stredu filtra.
5. Po premytí zrazeniny pokračujeme v odsávaní ešte niekoľko minút, aby sme zrazeninu čiastočne vysušili prúdom vzduchu.
6. Najprv odpojíme hadicu vodnej vývevy od odsávacej banky a potom zastavíme vodnú vývevu. Pri opačnom postupe by mohla v dôsledku náhleho podtlaku vniknúť do odsávacej banky voda z vodovodu a znečistiť i zriediť filtrát. Možné je však zaradiť medzi odsávaciu banku a vodnú vývevu poistnú banku - napr. premývačku - a tým toto riziko odstrániť.
7. Kruhový filter so zrazeninou opatrne premiestnime na pripravené hodinové sklo vhodného priemeru alebo na plochú porcelánovú misku.

Záverom treba ešte pripomenúť dve veci: veľmi jemné zrazeniny môžu prejsť aj pri použití hustého filtru do filtrátu ako jemný zákal. V takom prípade treba zakalený filtrát opäť prefiltrovať cez ten istý použitý filter. Filtrácia cez nový filtračný papier by bola pravdepodobne neúčinná.

A po druhé: v prípade, že filtrujeme zmesi, ktorých filtrát sa nemieša s vodou, filtračný papier pred filtráciou neovlhčujeme vodou, ale malým množstvom filtrátu.