Plynová chromatografia

Študent získa informácie o plynovej chromatografii, ktorá je dôležitou inštrumentálnou metódou analýzy organických látok a plynov. Porozumie teórii plynovo-chromatografickej separácie, závislosti elučných charakteristík a vzťahu šírky chromatografických zón a rozlíšenia dvojice zón od experimentálnych parametrov. Študent získa informácie o rôznych možnostiach využitia plynovej chromatografie ako analytickej metódy, preparatívnej metódy a metódy merania fyzikálno-chemických veličín. Po úspešnom ukončení procesu vzdelávania študent bude schopný správne navrhnúť a vykonať kvalitatívnu a kvantitatívnu analýzu vzoriek pomocou plynovej chromatografie.

Stručná osnova predmetu

·       Definícia, princíp a charakteristiky plynovej chromatografie, elučný čas a elučný objem. Absorpčno-adsorpčný mechanizmus retencie.

·       Účinnosť kolóny, rozmývanie chromatografickej zóny. Selektivita stacionárnej fázy. Elučný pomer a rozlíšenie.

·       Aparatúra a experimentálne techniky. Schéma plynového chromatografu. Nosný plyn, dávkovanie vzoriek, termostatovanie separačného systému.

·       Plynovo-chromatografické kolóny a detektory. Plynovo-chromatografický záznam.

·       Plynovo-chromatografická separácia. Vysokoúčinné a selektívne separačné systémy. Tvarovo selektívne a chirálne separácie.

·       Viacrozmerná a komprehenzívna kapilárna plynová chromatografia. Recycklická plynová chromatografia.

·       Identifikácia separovaných analytov. Štandardné referenčné materiály a publikované elučné údaje. Kovátsov, lineárny a invariantný elučný index.

·       Korelácie retencia-štruktúra, kombinácia plynovej chromatografie so spektrometrickými (MS, FTIR) technikami ako prostriedok identifikácie.

·       Faktory ovplyvňujúce presnosť kvantitatívnej analýzy. Kalibračné metódy vonkajšieho štandardu, vnútorného štandardu, prídavku štandardu a vnútornej normalizácie.

·       Plynová chromatografia ako analytická metóda. Analýza plynov, kvapalín a tuhých látok, stopová analýza, elementárna analýza.

·       Preparatívna plynová chromatografia. Charakteristiky preparatívneho separačného systému. Preparácia mikromnožstiev, semimikromnožstiev a väčších množstiev látok.

Fyzikálno-chemické aplikácie plynovej chromatografie. Využitie elučných údajov, tvar chromatografickej zóny a jej rozmývanie, citlivosti detektora na meranie fyzikálno-chemických veličín. Nové smery rozvoja plynovej chromatografie.

Hodnotenie predmetu

Maximálny počet 100 bodov

1. Prednáška, max. 40 bodov:
   
   • povinná záverečná písomná skúška zložená z dvoch častí (písomnej a ústnej).

2. Cvičenie, max. 40 bodov:
   
   • priebežné vstupné testy z prípravy na cvičenie (písomné podklady a odporúčenia vyučujúceho)
   • aktivita na cvičení
   • odovzdanie protokolov z každého cvičenia v určených termínoch podľa pokynov vyučujúdeho
   • vyhodnotenie protokolov vyučujúcim.

3. Seminár, max. 20 bodov:
   
   • seminárna práca (vypracovanie a prezentácia) + aktivita.

Celkové hodnotenie predmetu

Odporúčaná literatúra

1.    W. Jennings, Analytical Gas Chromatography, 2. vyd., Elsevier Inc. 1997.

2.    R. P. W. Scott, Principles and Practice of Gas Chromatography, Chrom-Ed Book Series, 2003.

3.    L. Soják, Separačné metódy v organickej chémii, UK 1989.

4.    J. C. Willet, Gas Chromatography, J. Wiley, London 1991.

5.    L. Soják, M. G. Virdergauz, Plynova chromatografie uhlovodíku, Univerzita Pardubice, 1993.

Cvičenie: návody na www.analytika.sk

Podmienky pre absolvovanie cvičení a seminárov

Študijný poriadok Univerzity Komenského v Bratislave, Prírodovedeckej fakulty Článok 4, odsek 9

• ak študent príde na cvičenie nepripravený alebo v priebehu cvičenia sa bude chovať neadekvátne, poruší bezpečnosť pri práci a ohrozí tým svoje zdravie alebo zdravie svojich kolegov, vyučujúci ho môže vylúčiť z cvičenia bez nároku na náhradné odcvičenie úlohy
• študent musí absolvovať všetky laboratórne cvičenia,
• v prípade neúčasti študenta na cvičeniach, musí študent dokladovať dôvod svojej neúčasti, inak mu vyučujúci nemusí uznať zápočet a študent následne nebude pripustený ku skúške
• ak študent vymešká cvičenie a vyučujúci uzná jeho dôvody ako opodstatnené, docvičovanie úloh resp. získanie bodov stratených kvôli neúčasti sa bude riešiť individuálne na základe okolností a písomnej dohody medzi študentom a vyučujúcim
• študenti majú nárok na jeden náhradný termín (spravidla v 13. týždni semestra), počas ktorého si môžu docvičiť vymeškané úlohy (okrem prípadov menovaných v prvom bode)
• študent je povinný nahlásiť ešte pred absolvovaním cvičenia každú skutočnosť, ktorá by mohla ohroziť bezpečnosť a zdravie ľudí v laboratóriu alebo spôsobiť materiálne škody 
• ak študent vymešká viac ako jeden seminár bez dôveryhodného dokladovania dôvodu neúčasti, vyučujúci mu nemusí uznať zápočet a študent následne nebude pripustený ku skúške
• ak niektorý seminár alebo cvičenie odpadnú v dôsledku sviatkov alebo dekanského/rektorského voľna, body získateľné za tieto aktivity sa odpočítajú z maximálneho počtu bodov a percentuálna úspešnosť študenta sa vypočíta pomocou zníženého maximálneho počtu dosiahnuteľných bodov.

Ostatné problémy sa budú riešiť v zmysle Študijného poriadku UK v Bratislave zverejneného na webovej stránke fakulty.