Pokročilé cvičenie zo separačných metód (N-mCAl-108/15)

Študenti získajú praktické návyky z inštrumentálnej experimentálnej práce v chemickom laboratóriu, údržby prístrojov a vyhľadávania chýb. Zároveň nadobudnú praktické skúsenosti s analytickými a preparatívnymi aplikáciami chromatografických a elektroseparačných princípov a metód. Predmet je zameraný na experimentálne optimalizačné prostriedky a metodológiu separačných experimentov v HPLC, GC a elektroseparáciách vzužitím pokročilej inštrumentácie. Automatizované separačné metódy sú v súčasnosti základom metód chemickej analýzy a kvalitatívneho a kvantitatívneho merania charakteristík chemických látok. Praktické cvičenia sú zamerané na využitie základných a pokročilých separačných procesov na analýzu rôznych technologických produktov, v bioanalytických aplikáciách, analýze cudzorodých látok v životnom prostredí, v diagnostickej a klinickej analýze, v kriminalistickej vede, atď.

Hodnotenie predmetu

Cvičenia pozostávajú z troch tématických okruhov – plynová chromatografia, kvapalinová chromatografia a elektroseparačné metódy. V priebehu semestra budú priebežne hodnotené sumárne maximálne 60 bodmi príprava na cvičenie, aktivita a výsledky experimentálnej práce sumarizované v protokoloch a záverečná písomná previerka za maximálne 40 bodov. Záverečnú písomnú previerku z problematiky riešenej na cvičení bude môcť absolvovať len ten študent, ktorý odovzdá protokoly zo všetkých odcvičených laboratórnych úloh. Výsledná známka zahŕňa hodnotenie z písomnej skúšky a cvičenia nasledovne: (0.4 x % zo skúšky) + (0.6 x % z cvičenia)= výsledné % bodov. 

Celkové hodnotenie predmetu

92 - 100 bodov A
84 - 91 bodov B
76 - 83 bodov C
68 - 75 bodov D
60 - 67 bodov E
0 - 59 bodov FX

Podmienky pre absolvovanie cvičení a seminárov

  • ak študent príde na cvičenie nepripravený (VP UK č.8/2015, Článok 15, odsek 3, písmeno g a Článok 24, odsek 4) alebo v priebehu cvičenia sa bude chovať neadekvátne (VP UK č.8/2015, Článok 15, odsek 3, písmeno h), poruší bezpečnosť pri práci a ohrozí tým svoje zdravie alebo zdravie svojich kolegov (VP UK č.8/2015, Článok 47), vyučujúci ho môže vylúčiť z cvičenia bez nároku na náhradné odcvičenie úlohy
  • študent musí absolvovať všetky laboratórne cvičenia (VP UK č.8/2015, Článok 21, odsek 9),
  • v prípade neúčasti študenta na cvičeniach, musí študent dokladovať dôvod svojej neúčasti, inak mu vyučujúci nemusí uznať zápočet a študent následne nebude pripustený ku skúške (VP UK č.8/2015, Článok 21, odsek 9 a Článok 24, odsek 4),
  • ak študent vymešká cvičenie a vyučujúci uzná jeho dôvody ako opodstatnené, docvičovanie úloh resp. získanie bodov stratených kvôli neúčasti sa bude riešiť individuálne na základe okolností a písomnej dohody medzi študentom a vyučujúcim (VP UK č.8/2015, Článok 21, odsek 9),
  • študenti majú nárok na jeden náhradný termín (spravidla v 13. týždni semestra), počas ktorého si môžu docvičiť vymeškané úlohy (okrem prípadov menovaných v prvom bode) (VP UK č.8/2015, Článok 21, odsek 9).
  • študent je povinný nahlásiť ešte pred absolvovaním cvičenia každú skutočnosť, ktorá by mohla ohroziť bezpečnosť a zdravie ľudí v laboratóriu alebo spôsobiť materiálne škody (VP UK č.8/2015, Článok 15, odsek 3, písmeno b a Článok 47)
  • ak študent vymešká viac ako jeden seminár bez dôveryhodného dokladovania dôvodu neúčasti, vyučujúci mu nemusí uznať zápočet a študent následne nebude pripustený ku skúške,
  • ak niektorý seminár alebo cvičenie odpadnú v dôsledku sviatkov alebo dekanského/rektorského voľna, body získateľné za tieto aktivity sa odpočítajú z maximálneho počtu bodov a percentuálna úspešnosť študenta sa vypočíta pomocou zníženého maximálneho počtu dosiahnuteľných bodov.

Ostatné problémy sa budú riešiť v zmysle Študijného poriadku UK v Bratislave zverejneného na webovej stránke fakulty.

Laboratórne cvičenia

  1. Bezpečnosť práce v chemickom laboratóriu. Úvodné poznámky ku manažmentu cvičení. Spájanie chromatografických a elektroseparačných metód. Praktické ukážky.
  2. Počítačové simulácie základných separačných procesov v plynovej chromatografii (GC). Simulácia jednotlivých disperzných parametrov. Optimalizácia vzsoko rozlišujúcej plynovo-chromatografickej (HRGC) analýzy. Van Deemterova rovnica.
  3. Identifikácia a stanovenie separovaných analytov metódou plynovej chromatografie. Výpočet retenčných indexov.
  4. Separácia a stanovenie vybraných polutantov vo vzorkách životného prostredia plynovou chromatografiou.
  5. Separácia a stanovenie vybraných liečiv plynovou chromatografiou so selektívnou detekciou.
  6. Počítačové simulácie základných separačných procesov v kvapalinovej chromatografii LC). Simulácia jednotlivých disperzných parametrov. Optimalizácia kvapalinovo-chromatografickej analýzy. Van Deemterova rovnica vs Knoxova rovnica
  7. Gélová chromatografia. Vysokoúčinná kolónová kvapalinová chromatografia (HPLC). Kvalitatívna a kvantitatívna analýza. Výpočet jednotlivých separačných parametrov na modelových vzorkách (Separácia aromatických kyselín). Čiastočná validácia kvapalinovo-chromatografických metód.
  8. Separácia a stanovenie vybraných liečiv pomocou HPLC (analýza tabliet obsahujúcich chirálne látky).
  9. Extrakčná separácia metódou SPE a Extrelut), extrakcia využitím micelotvorných systémov v kombinácii s micelovou HPLC. HPLC-UV-MS (a FLD) na analýzu komplexných zmesí látok.
  10. Počítačové simulácie základných separačných procesov v elektroseparáciách. Simulácia jednotlivých disperzných parametrov. Využitie programov PeakMaster, ITPOrder a HPCESim.
  11. ITP, ZE a ITP-ZE separácia identickej skupiny iónogénnych látok. Porovnanie kvalitatívnych a kvantitatívnych parametrov a citlivosti jednotlivých metód.
  12. Separácia a stanovenie vybraných kontaminantov vo vodách kapilárnou elektroforézou (CE).
  13. Separácia a stanovenie rôznych aditív v potravinárskych výrobkoch kapilárnou elektroforézou. 

 

Odporúčaná literatúra

  • Návody na cvičenia sú na www.analytika.sk

Doplňujúca literatúra:

 

  • J. Lehotay., Separačné metódy v analytickej chémii, STU v Bratislave, 2009
  • J. Sádecká, A. Purdešová, Úprava vzorky v analytickej chémii, STU v Bratislave, 2012
  • J. Labuda kol., Príručka vybraných pojmov v analytickej chémii, STU v Bratislave, 2012
  • R. Kellner, J-M. Mermet, M. Otto, Analytical Chemistry, John Wiley & Sons Australia, Ltd,  2013
  • R.P.W. Scott: Principles and practice of chromatography, Libraryforscience Book 1, Gas Chromatography Book 2, Liquid Chromatography Book 3, TLC Book 18, Chiral Chromatography Book 19, 2003
  • R. Westermeier Electrophoresis in Practice,Wiley-VCH 2005
  • M. L. Marina, A. Ríos, M. Valcárcel: Analysis and Detection by Capillary Electrophoresis, Elsevier 2005

 

 

Študijný materiál a Obsluha prístroja