Analytická chémia 1

Študent sa oboznámi s jednotlivými krokmi analytického postupu; základnými princípmi odberu a úpravy vzoriek; princípmi vybraných analytických metód a ich kategorizáciou; základnými faktormi, ktoré ovplyvňujú presnosť a správnosť analytického postupu (metódy). Študent porozumie metódam vedeckej práce v analytickej chémii; rozdielu medzi analytickou chémiou a chemickou analýzou, chemickým rovnováham využívaných v analytických metódach (postupoch); problému identifikácie, charakterizácie a kvantifikácie chemických látok. Po úspešnom ukončení procesu vzdelávania je študent schopný posúdiť využiteľnosť vybraných analytických metód na analýzu rôznych vzoriek, resp. na stanovenie (identifikáciu látok rôzneho charakteru); spracovať a vyhodnotiť dáta získaných vybranými analytickými metódami; využívať rovnovážne konštanty chemických rovnováh na určenie vhodných podmienok analytickej metódy.

Sylabus prednášok

• Definícia, predmet záujmu a východiská analytickej chémie. História analytickej chémie v kontexte vývoja spoločnosti. Vedecká metóda poznávania; metódy vedeckej práce v analytickej chémii; pozorovanie, meranie, experiment, hypotéza, teória.
• Vzťah analytickej chémie a chemickej analýzy. Metodológia analytického postupu. Analytická metóda (klasifikácia). Analytický princíp. Odber vzorky.
• Meranie (kvalitatívna a kvantitatívna analýza). Analytický signál a jeho vlastnosti. Kalibrácia. Štatistické zhodnotenie dát (chyby merania). Pracovné charakteristiky analytickej metódy.
• Jednoduché postupy úpravy vzoriek. Rozklad anorganických a organických vzoriek, extrakcie.
• Chemické metódy analýzy (kvalitatívna, kvantitatívna). Dôkazové reakcie a testy, vážková analýza (gravimetria), odmerná analýza. Titračné krivky. Princípy a analytické využitie neutralizačných, zrážacích, oxidačno-redukčných a komplexotvorných titrácií.
• Riešenie chemických rovnováh (acidobázických, komplexotvorných, zrážacích, oxidačno redukčných). Chemická stechiometria.
• Elektroanalytické metódy. Prúd, napätie, náboj. Základná schéma elektrochemickej cely. Klasifikácia elektroanalytických metód. Rovnovážna potenciometria (referenčné a indikačné elektródy, priama potenciometria a potenciometrické titrácie, ión-selektívne elektródy a koeficient selektivity). Analytické aplikácie rovnovážnej potenciometrie. Vynútený prenos náboja v rozhraní elektródy s roztokom. Lineárna a cyklická voltampérometria. Chronoampérometria s napäťovým skokom. Chronopotenciometria. Štvorcovovlnová (square-wave) voltampérometria. Diferenčne pulzná voltampérometria. Rozpúšťacia (stripping) voltampérometria. Coulometria. Analytické aplikácie voltampérometrie. Princíp a využitie konduktometrie.
• Optické analytické metódy: meranie látok využitím vlastností svetla. Vlastnosti elektromagnetického žiarenia. Ako navzájom interagujú hmota a žiarenie. Vznik atómových a molekulových spektier. História a rozdelenie optických metód. Základná inštrumentácia optických analytických metód. Atómová spektrometria. Techniky atómovej spektrometrie Analytické aplikácie atómovej spektrometrie.
• Molekulová spektrometria. Techniky atómovej spektrometrie - absorpčná UV-VIS spektrofotometria, spektrofluorimetria, infračervená a Ramanová spektrometria. Analytické využitie molekulovej spektrometrie. Nespektrálne optické metódy. Refrektometria, interferometria, polarimetria, turbidimetria a nefelometria. Analytické aplikácie nespektrálnych optických metód.
• Hmotnostná spektrometria. Základné princípy. Základná schéma meracieho zariadenia. Základné podmienky merania. Výstupy merania. Inštrumentácia v hmotnostnej spektrometrii. Základné typy ionizačných techník a iónové zdroje.
• Separačné techniky, ich funkcia a význam v analytických postupoch. Separačné techniky založené na rozdieloch vo fázovej distribúcii zložiek, na rozdieloch v rýchlosti migrácie zložiek v silovom poli, základné princípy chromatografických a elektroforetických techník.
• Praktické príklady využitia analytických techník v postupoch chemickej analýzy pri riešení aktuálnych praktických problémov.

Sylabus seminárov

• Úvod. Základné jednotky SI. Veľkosť atómov a molekúl. Látkové množstvo. Vyjadrovanie množstiev a koncentrácií v chémii. Príprava roztokov.
• Stechiometria chemických reakcií. Zákon zachovania hmotnosti. Metóda kalibračnej čiary. Metóda prídavku štandardov. Základné výpočty k analytickému postupu.
• Výpočty k chemickým rovnováham I. Úvod do titračných stanovení. Princíp neutralizačných titrácií. Výpočty pH. Titrácia polyfunkčných kyselín a zásad. Využitie neutralizačných titrácií.
• Výpočty k chemickým rovnováham II. Tvorba zrazenín a zrážacie titrácie. Gravimetrické metódy chemickej analýzy. Vplyv elektrolytov: aktivita resp. koncentrácia.
• Výpočty k chemickým rovnováham III. Vznik komplexov a komplexometrické titrácie.
• Základné výpočty k rovnovážnej potenciometrii a k elektroanalytickým metódam. Redoxné titračné stanovenia.
• Základné výpočty k optickým a spektrálnym metódam.
• Základné výpočty k separačným metódam.
• Základné výpočty k chromatografickým metódam.
• Základy výpočty k elektroforetickým metódam.
• Riešenie príkladov z analytickej praxe.
• Opakovanie.
• Zápočtová písomka (učivo precvičené na seminároch 1 - 12).

Hodnotenie predmetu

Maximálny počet 100 bodov

1. Prednáška, max. 60 bodov:

• záverečná skúška zložená z povinnej písomnej časti a dobrovoľnej ústnej časti.

2. Seminár, max. 40 bodov:

• záverečný test -  vytvorený na základe otázok a príkladov zo seminárov (koniec semestra) – 80%
• aktivita a priebežné testy - 20%
• neúčasť na záverečnom teste seminára je študent povinný ohlásiť aspoň 1 deň dopredu (ak je to možné) resp. sa ospravedlniť najviac 5 pracovných dní po písomke (ak tomu nebránia zvláštne dôvody), inak stráca nárok na náhradný termín písania písomky.

Celkové hodnotenie predmetu

Odporúčaná literatúra

• M. Hutta, M. Masár, R. Bodor, R. Góra, R. Halko, J. Hradski, A. Vojs Staňová, Analytická chémia z pohľadu riešenia spoločenských potrieb a problémov, 2 THETA, Český Těšín, 2020.
• J. Labuda, I. Špánik, P. Tarapčík, S. Hrouzková, V. Vrábel, E. Benická, K. Hroboňová, J. Sádecká, E. Beinrohr, T. Liptaj: Analytická chémia, STU Bratislava, 2014.
• D.A. Skoog, F.J. West, F.J. Holler, S.R. Crouch: Fundamentals of Analytical Chemistry,. Brooks/Cole Belmont, 2014.
• D.A. Skoog, F.J. Holler, S.R. Crouch: Principles of instrumental analysis, Cengage learning Boston, 2018.
• D.A. Skoog, F.J. West, F.J. Holler, S.R. Crouch: Analytical Chemistry. An Introduction. Saunders Coll. Publ., 2000.
• G. Schwedt:The Essential Guide to Analytical Chemistry, Wiley, New York, 1997.
• P. Klouda, Moderní analytické metody, 3. vyd., upravené, Nakl. P. Klouda Ostrava, 2016.
• P. Tarapčík, Elektronická zbierka príkladov a úloh z analytickej chémie, STU v Bratislave, 2006.
• R. Halko, M. Hutta, Vizualizácia laboratória I (CD-ROM) 1. Vyd., Bratislava OMEGA INFO, 2010.
• Cvičenie: návody na stránke: www.analytika.sk
• Riešené príklady: http://ach.upol.cz/ucebnice/obsah.htm