Laboratórna technika

Študenti sa oboznámia so zásadami bezpečnej práce v chemickom laboratóriu a poskytnutia prvej pomoci, s účinkami chemických látok a ich označovaním. Cvičenia sú zamerané na manuálne zvládnutie základných operácií chemickej analýzy, napr. práca so sklom a plynmi, meranie hmotnosti, objemu a hustoty, filtrácia, kryštalizácia, extrakcia, termostatová kalibrácia, atď.

Stručná osnova predmetu

1. Bezpečnosť práce v laboratóriu (BOZP), účinky chemických látok, riziko a jeho predchádzanie, označovanie látok, prvá pomoc.
2. Práca so sklom. Stanovenie teploty topenia a varu neznámych látok kapilárovou metódou.
3. Práca s plynmi, príprava vodíka. Nepriame stanovenie mólovej hmotnosti kovu.
4. Laboratórne zariadenie pre filtráciu a žíhanie. Zásady filtrovania a žíhania zrazenín. Vybrané techniky z gravimetrickej analýzy.
5. Laboratórne sklo a pomôcky, príprava roztokov. Materiály a čistenie laboratórnych nádob a pomôcok pre chemické analýzy.
6. Meranie hmotnosti. Práca s elektronickými analytickými váhami a ich kalibrácia. Váživosť, presnosť a zdroje chýb pri vážení. Meranie objemu. Odmerné nádoby a ich kalibrácia. Presnosť, správnosť a spoľahlivosť získaných výsledkov.
7. Určenie bodu ekvivalencie, určenie pH, titrácia s indikátorom.
8. Laboratórne zariadenie pre kryštalizáciu. Čistenie tuhých látok kryštalizáciou. Identifikácia tuhých zlúčenín na základe stanovenia teploty topenia na Koflerovom prístroji.
9. Laboratórne zariadenie pre destiláciu. Čistenie kvapalných látok destiláciou. Identifikácia kvapalných zlúčenín na základe stanovenia indexu lomu.
10. Laboratórne zariadenie pre extrakciu. Extrakcia organickej zlúčeniny z vodného roztoku organickým rozpúšťadlom.
11. Spektrofotometria, kalibrácia, určenie koncentrácie.
12. Elektrochemické metódy, potenciometria.
13. Práca s termostatom, zostrojenie krivky rozpustnosti.

Organizácia predmetu:

Predmet sa vyučuje na 4 katedrách PriF UK. Na každej z nich absolvujete po 3 cvičenia, dokopy 12 laboratórnych cvičení a 1 prednášku z bezpečnosti práce v chemickom laboratóriu (BOZP):

1. Katedra analytickej chémie: doc. RNDr. Radoslav Halko, PhD. (garant predmetu) radoslav.halko@uniba.sk

2. Katedra organickej chémie: Mgr. Henrieta Stankovičová, PhD. henrieta.stankovicova@uniba.sk a Mgr. Tibor Peňaška, PhD. tibor.penaska@uniba.sk

3. Katedra fyzikálnej a teoretickej chémie: doc. RNDr. Monika Jerigová, PhD. monika.jerigova@uniba.sk

4. Katedra anorganickej chémie: RNDr. Jana Chrappová, PhD. jana.chrappova@uniba.sk

5. BOZP: Mgr. Henrieta Stankovičová, PhD. henrieta.stankovicova@uniba.sk

Celkové hodnotenie predmetu

Maximálne 100 % bodov 

• výsledná známka je priemerom získaných % bodov z cvičení na všetkých štyroch katedrách + testu z BOZP podľa nasledujúceho vzorca: (3x % Katedra analytickej chémie + 3x % Katedra anorganickej chémie + 3x % Katedra organickej chémie + 3x % Katedra fyzikálnej a teoretickej chémie + 1x % BOZP) delené hodnotou 13 (suma všetkých cvičení a BOZP).

1. Laboratórne cvičenia - časť Analytická chémia

Laboratórium pre základné cvičenia CH2 – 307.

Zoznam úloh:

1. a) Laboratórne sklo a pomôcky.

    b) Základné laboratórne operácie – meranie hmotnosti a objemu.

2. Základné laboratórne operácie – rozpúšťanie a riedenie.

3. Laboratórne zariadenie pre titrácie. Stanovenie kyseliny chlorovodíkovej.

Na cvičenie je potrebné priniesť si vytlačený vzor protokolu (študijný materiál).

Hodnotenie predmetu

Maximálne 100 % bodov

• aktivita na cvičení a vyhodnotenie protokolov vyučujúcim,
• hodnotenie za každú z troch úloh sa vypočíta nasledovne (0,2 x % za aktivitu) + (0,8 x % z protokolu). Výsledné percento z časti analytickej je určené ako priemer zo všetkých troch cvičení,
• protokol sa vypracuje pred koncom laboratórneho cvičenia a odovzdáva hneď po ukončení laboratórneho cvičenia.

Študijný materiál

Študijný materiál k úlohám č. 1 a č. 2 sú dostupné na:

http://www.analytika.sk/VIZLAB 

• Protokoly Vzor.pdf

• Navod Laboratorne cvicenie c. 3 Titracia HCl.pdf

2. Laboratórne cvičenia - časť Organická chémia

Laboratórium pre základné cvičenia CH2 – 402 a 403.

Zoznam úloh:

1. a) Bezpečnosť práce v laboratóriu organickej chémie s 7 -14.

- Bezpečnosť práce v organickom laboratóriu.

    b) Laboratórna technika s 15 - 35.

- Oboznámenie sa s chemickým sklom, lab. prístrojmi, základnými lab. operáciami, technikami a stavbou aparatúr v laboratóriu organickej chémie.

    c) Identifikácia kvapalných organických látok využitím fyzikálnych vlastností  s 84. 

- Práca s extrakčným lievikom, pozorovanie vlastností kvapalných organických látok pri kontakte s vodným prostredím, meranie indexu lomu.

2. a) Teplota topenia s 82.

    b) Identifikácia tuhých organických látok.

- Identifikácia kyseliny benzénkarboxylovej (benzoovej).

    c) Kryštalizácia tuhých organických látok s 74.

- Kryštalizácia kyseliny benzénkarboxylovej s 77.

 3. a) Teplota varu s 79.

    b) Destilácia organických látok s 41.

- Čistenie kvapalnej organickej látky (rozpúšťadla) jednoduchou destiláciou s 57.

- Identifikácia destilovaného rozpúšťadla. Destilované rozpúšťadlo môže byť toluén, acetón alebo etanol.

Hodnotenie predmetu

Maximálne 100 % bodov

• aktivita na cvičení a vyhodnotenie protokolov vyučujúcim,
• hodnotenie za každú z troch úloh sa vypočíta nasledovne 40% písomka z témy, ktorá sa práve cvičí, 30% práca, 30% protokol. Výsledné percento z časti organickej je určené ako priemer zo všetkých troch cvičení,
• protokol sa odovzdáva po ukončení laboratórneho cvičenia.

Študijný materiál

Skriptá: P. Magdolen a kol.: Praktikum z organickej chémie, UK Bratislava 2016

Vzorový protokol

• Protokol Vzor OCH.pdf

3. Laboratórne cvičenia - časť Fyzikálna a teoretická chémia

Laboratórium pre základné cvičenia CH1 – 348

Zoznam úloh:

1. Polarimetrické štúdium cukru

2. Stanovenie koncentrácie a hustoty octu

3. Galvanický článok

4. Spektrofotometria pančovaného vína

5. Kalibrovaný termočlánok ako teplomer

6. Určenie koncentrácie sacharózy refraktometriou

Hodnotenie predmetu

Maximálne 100 % bodov

• aktivita na cvičení a vyhodnotenie protokolov vyučujúcim,
• hodnotenie za každú z piatich úloh sa vypočíta nasledovne, 30% príprava a práca na cvičení, 70% protokol.
• Výsledné percento z fyzikálnej chémie je určené ako priemer z piatich odcvičených úloh,
• protokol sa odovzdáva do nasledujúceho laboratórneho cvičenia.

Študijný materiál

1. Úvod do spracovania dát

2. Úlohy a návod z cvičenia

3. Vzorový protokol

• 1 Uvod spracovanie dat FCH.pdf

• 2 Ulohy navod cvicenia FCH.pdf

• 3 Protokol vzor FCH.pdf

4. Laboratórne cvičenia - časť Anorganická chémia

Laboratórium pre základné cvičenia CH2 – 204 alebo CH2 – 205

Zoznam úloh:

1.     Bezpečnosť práce v laboratóriu anorganickej chémie, riziká, prevencia, prvá pomoc.

Téma: Práca s plynmi, meranie objemu plynných látok.

Úloha: Nepriame stanovenie mólovej hmotnosti neznámeho kovu.

2.     Téma: Práca so sklom, príprava kapilár. Priame a nepriame spôsoby zahrievania.  

Úloha: Stanovenie teploty topenia a varu neznámych látok kapilárovou metódou.

3.     Téma: Rôzne spôsoby filtrácie, žíhanie, príprava a prečisťovanie zrazenín.

Úloha: Gravimetrické stanovenie obsahu železa v neznámej vzorke.

Hodnotenie predmetu

Maximálne 100 % bodov

Študenti postupne absolvujú tri úlohy, za každé zabsolvované cvičenie môžu získať maximálne 10 bodov, čiže spolu maximálne 30 b. Výsledné hodnotenie získané na anorganickej chémii bude vyjadrené v % (30 b = 100 %). Hodnotenie sa udeľuje nasledovne:

‐  1. lab. cvičenie: za protokol max. 8b (protokol písaný rukou, jeho súčasťou sú úlohy) a za výsledky 2b,

‐ 2. a 3. lab. cvičenie: za úvodnú písomku (3 otázky, ktoré sa týkajú úlohy) po 3b – spolu 6b, za výsledky po 2b – spolu 4b a za protokoly po 5b – spolu 10b.

Protokoly sa odovzdávajú na nasledujúcom cvičení, protokol z 3. cvičenia po dohode s vyučujúcim. Všetky vyhodnotené protokoly budú postupne vrátené. Pokyny ako písať protokoly sú súčasťou návodov.

Študijný materiál

Literatúra:
Fajnor, V., a kol.: Cvičenia z anorganickej chémie pre biológov. Skriptá, 2. vyd. Bratislava : UK, 2003
Gažo, J. a kol.: Anorganická chémia: laboratórne cvičenia a výpočty, Alfa, Bratislava, 1977
Chemické tabuľky, napr. Valigura D., a kol.: Chemické tabuľky. Bratislava: STU, 2004
vod do spracovania dát

Návody a vzorový protokol (heslo u vyučujúceho):

• Navody protokol cvicenia AoCH stud.pdf

5. Bezpečnosť práce v laboratóriu

Chemická legislatíva (GHS, CLP, REACH,...), kategórie nebezpečných látok, identifikácia a označovanie chemických látok, KBÚ, expozícia organizmu chemickým látkam, účinky chemických látok, všeobecné zásady bezpečnej práce v laboratóriu, rizikové operácie v laboratóriu – práca s horľavinami, práce za zníženého/ zvýšeného tlaku, práca s tlakovými nádobami, exotermické reakcie, katastrofické zmesi; likvidácia chemických látok.

Ukončenie – 100b online test.

Podmienky pre absolvovanie predmetu

• Študijný poriadok Univerzity Komenského v Bratislave, Prírodovedeckej fakulty Článok 4, odsek 9

• ak študent príde na cvičenie nepripravený alebo v priebehu cvičenia sa bude chovať neadekvátne, poruší bezpečnosť pri práci a ohrozí tým svoje zdravie alebo zdravie svojich kolegov, vyučujúci ho môže vylúčiť z cvičenia bez nároku na náhradné odcvičenie úlohy
• študent musí absolvovať všetky laboratórne cvičenia,
• absolvovanie laboratórnych cvičení v sebe zahŕňa nasledujúce: prípravu na cvičenia, vykonanie experimentálnej časti cvičenia a odovzdanie protokolu z každého cvičenia,
• v prípade neúčasti študenta na cvičeniach, musí študent dokladovať dôvod svojej neúčasti, inak mu vyučujúci nemusí uznať zápočet a študent následne nebude pripustený ku skúške
• ak študent vymešká cvičenie a vyučujúci uzná jeho dôvody ako opodstatnené, docvičovanie úloh resp. získanie bodov stratených kvôli neúčasti sa bude riešiť individuálne na základe okolností a písomnej dohody medzi študentom a vyučujúcim
• študenti majú nárok na jeden náhradný termín (spravidla v 13. týždni semestra), počas ktorého si môžu docvičiť vymeškané úlohy (okrem prípadov menovaných v prvom bode)
• študent je povinný nahlásiť ešte pred absolvovaním cvičenia každú skutočnosť, ktorá by mohla ohroziť bezpečnosť a zdravie ľudí v laboratóriu alebo spôsobiť materiálne škody 
• ak niektorý seminár alebo cvičenie odpadnú v dôsledku sviatkov alebo dekanského/rektorského voľna, body získateľné za tieto aktivity sa odpočítajú z maximálneho počtu bodov a percentuálna úspešnosť študenta sa vypočíta pomocou zníženého maximálneho počtu dosiahnuteľných bodov.

Ostatné problémy sa budú riešiť v zmysle Študijného poriadku UK v Bratislave zverejneného na webovej stránke fakulty.