Cvičenie z analytickej chémie 1

Po úspešnom ukončení procesu vzdelávania študent ovláda princípy vybraných analytických metód a využívať vybrané analytické metódy na kvantifikáciu resp. identifikáciu látok. Bude vedieť vypočítať pH roztokov s definovaným zložením, pripraviť ich a experimentálne skontrolovať. Študent porozumie jednotlivým krokom analytickej metódy, dôležitosti dodržiavania správneho postupu a vzťahom medzi získanou informáciou (signálom) a koncentráciou látok vo vzorke. Študent používa vybrané analytické metódy, spracováva dosiahnuté výsledky a vypracováva správu o analýze konkrétnych vzoriek.

Stručná osnova predmetu

• Meranie hmotnosti, objemu a ich vplyv na presnosť a správnosť analytickej metódy. Stanovenie obsahu cukru na základe hustoty roztoku.
• Chelatometrická titrácia. Stanovenie koncentrácie vápnika a horčíka.
• Acidobázická titrácia. Stanovenie koncentrácie kyseliny octovej v kvasnom liehovom octe.
• Výpočet pH elektrolytov pomocou Excelu, určenie vplyvu koncentrácie silných a slabých elektrolytov na pH roztokov.
• Stanovenie pH elektrolytov rovnovážnou potenciometriou a príprava roztokov s rôznou hodnotou pH.
• Emisná plameňová fotometria. Stanovenie koncentrácie vápnika a sodíka.
• Atómová absorpčná spektrometria s plameňovou atomizáciou. Stanovenie obsahu mangánu v oceli metódou kalibračnej krivky a metódou prídavku štandardu.
• Molekulová absorpčná spektrometria. Identifikácia a kvantifikácia syntetických farbív.
• Molekulová absorpčná spektrometria. Stanovenie koncentrácie medi.
• Molekulová fluorescenčná spektrometria. Stanovenie koncentrácie chinínu.
• Plynová chromatografia. Stanovenie metanolu v alkoholických nápojoch.
• Kvapalinová chromatografia. Stanovenie aromatických hydroxyzlúčenín.

Hodnotenie predmetu

Hodnotenie predmetu zahŕňa previerky z prípravy na cvičenia, aktívnu účasť na cvičeniach, výsledky experimentálnej práce sumarizované v protokoloch a záverečný test, spolu maximálne za 100 bodov.

Previerky z prípravy na cvičenia a aktivita na cvičeniach – 20 bodov.

Odovzdanie protokolov z každého cvičenia v určených termínoch podľa pokynov vyučujúceho (obvykle 7dní) a vyhodnotenie protokolov vyučujúcim – 60 bodov. Pri meškaní s odovzdávaním protokolov maximálny počet bodov za protokol bude znížený o 25 % (odovzdanie o 8-14 dní), o 50 % (odovzdanie o 15-21 dní), o 75 % (odovzdanie o viac ako 21 dní).

Záverečný test z cvičení – 20 bodov, môže absolvovať len ten študent, ktorý odovzdá protokoly zo všetkých odcvičených laboratórnych úloh.

Laboratórne cvičenia a študijný materiál

Štatistické spracovanie dát (ku všetkým cvičeniam).

Cvičenie 1. Meranie hmotnosti, objemu a ich vplyv na presnosť a správnosť analytickej metódy. Stanovenie obsahu cukru na základe hustoty roztoku.

Chemické reakcie v kvantitatívnej analýze (úvod k cvičeniam 2 a 3).

Cvičenie 2. Chelatometrické stanovenie vápnika a horčíka vo vode.

Cvičenie 3. Alkalimetrické stanovenie kyseliny octovej v kvasnom liehovom octe.

Acidobázické rovnováhy a pH elektrolytov (úvod k cvičeniam 4 a 5).

Cvičenie 4. Výpočet pH elektrolytov pomocou Excelu, určenie vplyvu koncentrácie silných a slabých elektrolytov na pH roztokov.

Cvičenie 5. Stanovenie pH elektrolytov rovnovážnou potenciometriou a príprava roztokov s rôznou hodnotou pH.

Optické metódy v kvantitatívnej analýze (úvod k cvičeniam 6 až 10).

Cvičenie 6. Stanovenie vápnika a sodíka v minerálnych vodách emisnou plameňovou fotometriou.

Cvičenie 7. Stanovenie mangánu v oceli atómovou absorpčnou spektrometriou s plameňovou atomizáciou metódou prídavkov štandardu.

Cvičenie 8. Identifikácia a kvantifikácia syntetických farbív molekulovou absorpčnou spektrometriou.

Cvičenie 9. Stanovenie medi vo vodnej vzorke molekulovou absorpčnou spektrometriou.

Cvičenie 10.Stanovenie chinínu v toniku molekulovou fluorescenčnou spektrometriou.

Chromatografické separačné metódy (úvod k cvičeniam 11 a 12).

Cvičenie 11. Stanovenie metanolu v alkoholických nápojoch plynovou chromatografiou.

Cvičenie 12. RP-HPLC separácia aromatických hydroxyzlúčenín a kyseliny galovej.

Návody k prístrojom

pH meter S220 (cvičenie 3 a 5)

spektrofotometer UV 1800 (cvičenie 8)

HPLC prístroj Shimadzu (cvičenie 12)

Odporúčaná literatúra

• M. Hutta, M. Masár, R. Bodor, R. Góra, R. Halko, J. Hradski, A. Vojs Staňová, Analytická chémia z pohľadu riešenia spoločenských potrieb a problémov, 2 THETA, Český Těšín, 2020.
• J. Labuda, I. Špánik, P. Tarapčík, S. Hrouzková, V. Vrábel, E. Benická, K. Hroboňová, J. Sádecká, E. Beinrohr, T. Liptaj: Analytická chémia, STU Bratislava, 2014.
• D.A. Skoog, F.J. West, F.J. Holler, S.R. Crouch: Fundamentals of Analytical Chemistry,. Brooks/Cole Belmont, 2014.
• D.A. Skoog, F.J. Holler, S.R. Crouch: Principles of instrumental analysis, Cengage learning Boston, 2018.
• D.A. Skoog, F.J. West, F.J. Holler, S.R. Crouch: Analytical Chemistry. An Introduction. Saunders Coll. Publ., 2000.
• G. Schwedt:The Essential Guide to Analytical Chemistry, Wiley, New York, 1997.
• P. Klouda, Moderní analytické metody, 3. vyd., upravené, Nakl. P. Klouda Ostrava, 2016.
• P. Tarapčík, Elektronická zbierka príkladov a úloh z analytickej chémie, STU v Bratislave, 2006.
• R. Halko, M. Hutta, Vizualizácia laboratória I (CD-ROM) 1. Vyd., Bratislava OMEGA INFO, 2010.
• Cvičenie: návody na stránke: www.analytika.sk
• Riešené príklady: http://ach.upol.cz/ucebnice/obsah.htm

Podmienky pre absolvovanie cvičení

Študijný poriadok Univerzity Komenského v Bratislave, Prírodovedeckej fakulty Článok 4, odsek 9

• študent je povinný absolvovať vzdelávacie činnosti v rozsahu, ktorý určí vyučujúci.
• ak študent príde na cvičenie nepripravený (nedosiahne aspoň 50% z previerky z prípravy na cvičenie) alebo v priebehu cvičenia sa bude chovať neadekvátne, poruší bezpečnosť pri práci a ohrozí tým svoje zdravie alebo zdravie svojich kolegov, vyučujúci ho môže vylúčiť z cvičenia bez nároku na náhradné odcvičenie úlohy,
• absolvovanie laboratórnych cvičení v sebe zahŕňa nasledujúce: prípravu na cvičenia, vykonanie experimentálnej časti cvičenia a odovzdanie protokolu z každého absolvovaného cvičenia,
• v prípade neúčasti študenta na cvičeniach, musí študent dokladovať dôvod svojej neúčasti, inak mu vyučujúci nemusí udeliť hodnotenie,
• ak študent vymešká cvičenie a vyučujúci uzná jeho dôvody, ako opodstatnené, docvičovanie úloh resp. získanie bodov stratených kvôli neúčasti sa bude riešiť individuálne na základe okolností a písomnej dohody medzi študentom a vyučujúcim,
• študenti majú nárok na jeden náhradný termín (spravidla v 13. týždni semestra), počas ktorého si môžu docvičiť vymeškané úlohy (okrem prípadov menovaných v druhom bode),
• študent je povinný nahlásiť ešte pred absolvovaním cvičenia každú skutočnosť, ktorá by mohla ohroziť bezpečnosť a zdravie ľudí v laboratóriu alebo spôsobiť materiálne škody,
• ak niektoré cvičenia odpadnú v dôsledku sviatkov alebo dekanského/rektorského voľna, percentuálna úspešnosť študenta v časti hodnotenia previerky a protokoly sa vypočíta zo zníženého počtu cvičení
• Ostatné problémy sa budú riešiť v zmysle Študijného poriadku UK v Bratislave, Prírodovedeckej fakulty zverejneného na webovej stránke fakulty.