Analytická chémia 2

Študenti sa oboznámia s informáciami o postavení kvantitatívneho pozorovania - merania v systéme vedeckého poznávania sveta; o generovaní analytického signálu a klasifikácii analytických princípov a metód; o analytickom procese, princípoch, postupoch, technikách a aplikáciách analytických metód; o prístupoch ku riešeniu problémov identifikácie, charakterizácie a kvantifikácie chemických látok v rôznych vedách a v technológiách. Študenti sa oboznámia s možnosťami odhaľovania a hľadania riešenia problémov materiálovo zameraného výskumu, výroby a spoločenskej praxe pomocou chemických analýz ako nástrojov analytickej chémie. Súčasťou predmetu sú tiež výpočty v analytickej chémii a riešenie modelových situácií zo spoločenskej praxe, ktoré sú diskutované v tlači a médiách. Študent bude spoluriešiteľom ukážkových problémov z oblastí biochémie, biotechnológie a iných prírodných vied. Diskutované budú možnosti súčasných metód analytickej chémie a náčrt trendov vo vybraných oblastiach. Predmet sa vyučuje v troch formách. Teoretické a výpočtové základy sú vyučované v prednáške a na seminároch. Súčasťou predmetu je inštrumentálna experimentálna práca v laboratóriu.

Sylabus prednášok

1. Klasifikácia, generovanie a spracovanie rôznych typov analytických signálov analytickými metódami (napríklad prietokovou injekčnou analýzou s tandemovou fotometrickou a vodivostnou detekciou, HPLC, CZE ) pomocou dvoj- a viaczložkových modelových zmesí.
2. Spracovanie nameraných analytických signálov a šumov a vyhodnotenie chýb meraní generovaných analytickými prístrojmi.
3. Chemometrické spracovanie dát a základné metódy odstraňovania šumu z nameraných dát. Využitie simulačných programov. Aplikácia rôznych metód na analýzu a vyhladzovanie analytického signálu (Moving average, Savitzsky-Golay, atď.). Rôzne  metódy vyhodnocovania medzí dôkazu a medze stanovenia (limitov detekcie a limitov kvantifikácie), citlivosti metódy a podobne na báze nameraných dát.
4. Základné operácie pri odbere kvapalných a tuhých vzoriek v analytickom laboratóriu. Predbežná úprava vzoriek pred analýzou.
5. Zásady odberu plynných a prchavých vzoriek a ich analýza plynovou chromatografiou.
6. Kalibrácia analytických prístrojov (analytické váhy – spektrofotometer – kvapalinový chromatograf s UV detekciou) rôznymi kalibračnými technikami.
7. Klasifikácia a využitie derivatizačných reakcií v chemickej analýze prirodzených vzoriek (na príkladoch stanovenia aminokyselín kapilárnou elektroforézou, HPLC; stanovenia vybraných iónov kovov po derivatizácii chelatačnými reagentami; delenie látok po derivatizácii v GC a iné).
8. Stanovenie čistoty farmaceutických preparátov kvapalinovou chromatografiou v kombinácii s hmotnostnou detekciou. Antidopingové testy. Priame a nepriame metódy. Analýza chirálnych látok – liečiv a nepovolených látok.
9. Analýza hlavných zložiek a stopová analýza cudzorodých látok vo vodách kombináciou elektroseparačných metód - kapilárnej izotachoforézy a kapilárnej zónovej elektroforézy. Princípy zelenej analytickej chémie. Princípy a techniky zelenej analytickej chémie. Analýza proteínových vzoriek metódami kapilárnej elektroforézy.Miniaturizované systémy a koncepcia laboratória na čipe.
10. Princípy, techniky a metódy zelenej analytickej chémie. Analýza stopových koncentrácií vybraných pesticídov vysokoúčinnou kvapalinovou chromatografio vo vodných vzorkách, vzorkách pôd a sedimentov. Základná údržba a odstraňovanie porúch analytických prístrojov a zariadení. Validácia analytických metód a správna laboratórna prax  (SLP). Stanovenie legislatívne povolených syntetických potravinárskych farbív a analýza potravín z hľadiska odhalenia ich falšovania.

Sylabus seminárov

1. Úvodný seminár
2. Opakovanie učiva z Analytickej chémie I.
3. Úvod do chemometrie
4. Elektroanalytické metódy I. 
5. Elektroanalytické metódy II. 
6. Atómové spektrálne metódy
7. Molekulové spektrálne metódy
8. Úvod do separačných metód v analytickej chémii .
9. Chromatografické separačné metódy 
10. Aplikácie chromatografických separačných techník 
11. Elektroseparačné analytické metódy 
12. Voľba vhodného analytického postupu v reálnych situáciach.
13. Písomka.

Hodnotenie predmetu

Maximálny počet 100 bodov

1. Prednáška, max. 40 bodov:
   
   • povinná záverečná písomná skúška zložená z dvoch častí (písomnej a ústnej).

2. Cvičenie, max. 40 bodov:
   
   • priebežné vstupné testy z prípravy na cvičenie (písomné podklady a odporúčenia vyučujúceho)
   • aktivita na cvičení
   • odovzdanie protokolov z každého cvičenia v určených termínoch podľa pokynov vyučujúdeho
   • vyhodnotenie protokolov vyučujúcim
   • záverečný test z cvičení.

3. Seminár, max. 20 bodov:
   
   • záverečný test zo seminárov (koniec semestra)
   • aktivita a priebežné testy,
   • neúčať na záverečnom teste seminára je študent povinný ohlásiť aspoň 1 deň dopredu (ak je to možné) resp. sa ospravedlniť najviac 5 pracovných dní po písomke (ak tomu nebránia zvláštne dôvody), inak stráca nárok na náhradný termín písania písomky,
   • záverečný test je vytvorený na základe otázok a príkladov.
     

Celkové hodnotenie predmetu

Laboratórne cvičenia

Chromatografické separačné metódy

1. STANOVENIE METANOLU V ALKOHOLICKÝCH NÁPOJOCH PLYNOVOU CHROMATOGRAFIOU
2. RP-HPLC SEPARÁCIA AROMATICKÝCH HYDROXYZLÚČENÍN A KYSELINY GALOVEJ
3. ...

Študijný materiál

• ACH2 Chromatografia

Elektromigračné separačné metódy

1. IZOTACHOFORETICKÉ STANOVENIE DUSIČNANOV A SÍRANOV V DAŽĎOVÝCH A PITNÝCH VODÁCH
2. IZOTACHOFORETICKÉ STANOVENIE GLUTAMANOV V POTRAVINÁCH

Študijný materiál

• ACH2 Elektroseparacie

Odporúčaná literatúra

•  D. A. Skoog, F. J. West, F. J. Holler, S. R. Crouch: Analytical Chemistry. An Introduction. Saunders Coll. Publ.2000.
• G. Schwedt: The Essential Guide to Analytical Chemistry, Wiley, New York, 1997.
• P. Klouda, Moderní analytické metody, Nakl. P. Klouda Ostrava, 2.vyd. 2002.
• R. Kellner, J-M. Mermet, M. Otto, Analytical Chemistry, John Wiley & Sons Australia, Ltd,  2013.
• J. Lehotay., Separačné metódy v analytickej chémii, STU v Bratislave, 2009.
• E. Plško, Všeobecná analytická chémia, 2 THETA, Český Těšín, 2011.
• J. Sádecká, A. Purdešová, Úprava vzorky v analytickej chémii, Slovenská technická univerzita v Bratislave, 2012.
• J. Labuda a kol., Príručka vybraných pojmov v analytickej chémii, STU v Bratislave, 2012.
• P. Májek (Ed.), e-Analytická chémia, ÚACH FCHPT, STU v Bratislave, 2006.
• P. Tarapčík, Elektronická zbierka príkladov a úloh z analytickej chémie, ÚACH FCHPT, STU v Bratislave, 2006.
• R. Halko, M. Hutta: Vizualizácia laboratória I (CD-ROM) 1. Vyd., Bratislava OMEGA INFO, 2010.
• Cvičenia: návody na stránke www.analytika.sk

Podmienky pre absolvovanie cvičení a seminárov

Študijný poriadok Univerzity Komenského v Bratislave, Prírodovedeckej fakulty Článok 4, odsek 9

• ak študent príde na cvičenie nepripravený alebo v priebehu cvičenia sa bude chovať neadekvátne, poruší bezpečnosť pri práci a ohrozí tým svoje zdravie alebo zdravie svojich kolegov, vyučujúci ho môže vylúčiť z cvičenia bez nároku na náhradné odcvičenie úlohy
• študent musí absolvovať všetky laboratórne cvičenia,
• absolvovanie laboratórnych cvičení v sebe zahŕňa nasledujúce: prípravu na cvičenia, vykonanie experimentálnej časti cvičenia a odovzdanie protokolu z každého cvičenia,
• v prípade neúčasti študenta na cvičeniach, musí študent dokladovať dôvod svojej neúčasti, inak mu vyučujúci nemusí uznať zápočet a študent následne nebude pripustený ku skúške
• ak študent vymešká cvičenie a vyučujúci uzná jeho dôvody ako opodstatnené, docvičovanie úloh resp. získanie bodov stratených kvôli neúčasti sa bude riešiť individuálne na základe okolností a písomnej dohody medzi študentom a vyučujúcim
• študenti majú nárok na jeden náhradný termín (spravidla v 13. týždni semestra), počas ktorého si môžu docvičiť vymeškané úlohy (okrem prípadov menovaných v prvom bode)
• študent je povinný nahlásiť ešte pred absolvovaním cvičenia každú skutočnosť, ktorá by mohla ohroziť bezpečnosť a zdravie ľudí v laboratóriu alebo spôsobiť materiálne škody 
• ak študent vymešká viac ako jeden seminár bez dôveryhodného dokladovania dôvodu neúčasti, vyučujúci mu nemusí uznať zápočet a študent následne nebude pripustený ku skúške
• ak niektorý seminár alebo cvičenie odpadnú v dôsledku sviatkov alebo dekanského/rektorského voľna, body získateľné za tieto aktivity sa odpočítajú z maximálneho počtu bodov a percentuálna úspešnosť študenta sa vypočíta pomocou zníženého maximálneho počtu dosiahnuteľných bodov.

Ostatné problémy sa budú riešiť v zmysle Študijného poriadku UK v Bratislave zverejneného na webovej stránke fakulty.