Analytická chémia 2
Študenti sa oboznámia s informáciami o postavení kvantitatívneho pozorovania - merania v systéme vedeckého poznávania sveta; o generovaní analytického signálu a klasifikácii analytických princípov a metód; o analytickom procese, princípoch, postupoch, technikách a aplikáciách analytických metód; o prístupoch ku riešeniu problémov identifikácie, charakterizácie a kvantifikácie chemických látok v rôznych vedách a v technológiách. Študenti sa oboznámia s možnosťami odhaľovania a hľadania riešenia problémov materiálovo zameraného výskumu, výroby a spoločenskej praxe pomocou chemických analýz ako nástrojov analytickej chémie. Súčasťou predmetu sú tiež výpočty v analytickej chémii a riešenie modelových situácií zo spoločenskej praxe, ktoré sú diskutované v tlači a médiách. Študent bude spoluriešiteľom ukážkových problémov z oblastí biochémie, biotechnológie a iných prírodných vied. Diskutované budú možnosti súčasných metód analytickej chémie a náčrt trendov vo vybraných oblastiach. Predmet sa vyučuje v troch formách. Teoretické a výpočtové základy sú vyučované v prednáške a na seminároch. Súčasťou predmetu je inštrumentálna experimentálna práca v laboratóriu.
Sylabus prednášok
- Klasifikácia, generovanie a spracovanie rôznych typov analytických signálov analytickými metódami (napríklad prietokovou injekčnou analýzou s tandemovou fotometrickou a vodivostnou detekciou, HPLC, CZE ) pomocou dvoj- a viaczložkových modelových zmesí.
- Spracovanie nameraných analytických signálov a šumov a vyhodnotenie chýb meraní generovaných analytickými prístrojmi.
- Chemometrické spracovanie dát a základné metódy odstraňovania šumu z nameraných dát. Využitie simulačných programov. Aplikácia rôznych metód na analýzu a vyhladzovanie analytického signálu (Moving average, Savitzsky-Golay, atď.). Rôzne metódy vyhodnocovania medzí dôkazu a medze stanovenia (limitov detekcie a limitov kvantifikácie), citlivosti metódy a podobne na báze nameraných dát.
- Základné operácie pri odbere kvapalných a tuhých vzoriek v analytickom laboratóriu. Predbežná úprava vzoriek pred analýzou.
- Zásady odberu plynných a prchavých vzoriek a ich analýza plynovou chromatografiou.
- Kalibrácia analytických prístrojov (analytické váhy – spektrofotometer – kvapalinový chromatograf s UV detekciou) rôznymi kalibračnými technikami.
- Klasifikácia a využitie derivatizačných reakcií v chemickej analýze prirodzených vzoriek (na príkladoch stanovenia aminokyselín kapilárnou elektroforézou, HPLC; stanovenia vybraných iónov kovov po derivatizácii chelatačnými reagentami; delenie látok po derivatizácii v GC a iné).
- Stanovenie čistoty farmaceutických preparátov kvapalinovou chromatografiou v kombinácii s hmotnostnou detekciou. Antidopingové testy. Priame a nepriame metódy. Analýza chirálnych látok – liečiv a nepovolených látok.
- Analýza hlavných zložiek a stopová analýza cudzorodých látok vo vodách kombináciou elektroseparačných metód - kapilárnej izotachoforézy a kapilárnej zónovej elektroforézy. Princípy zelenej analytickej chémie. Princípy a techniky zelenej analytickej chémie. Analýza proteínových vzoriek metódami kapilárnej elektroforézy.Miniaturizované systémy a koncepcia laboratória na čipe.
- Princípy, techniky a metódy zelenej analytickej chémie. Analýza stopových koncentrácií vybraných pesticídov vysokoúčinnou kvapalinovou chromatografio vo vodných vzorkách, vzorkách pôd a sedimentov. Základná údržba a odstraňovanie porúch analytických prístrojov a zariadení. Validácia analytických metód a správna laboratórna prax (SLP). Stanovenie legislatívne povolených syntetických potravinárskych farbív a analýza potravín z hľadiska odhalenia ich falšovania.
Sylabus seminárov
- Úvodný seminár
- Opakovanie učiva z Analytickej chémie I.
- Úvod do chemometrie
- Elektroanalytické metódy I.
- Elektroanalytické metódy II.
- Atómové spektrálne metódy
- Molekulové spektrálne metódy
- Úvod do separačných metód v analytickej chémii .
- Chromatografické separačné metódy
- Aplikácie chromatografických separačných techník
- Elektroseparačné analytické metódy
- Voľba vhodného analytického postupu v reálnych situáciach.
- Písomka.
Hodnotenie predmetu
Maximálny počet 100 bodov
- Prednáška, max. 40 bodov:
- povinná záverečná písomná skúška zložená z dvoch častí (písomnej a ústnej).
- Cvičenie, max. 40 bodov:
- priebežné vstupné testy z prípravy na cvičenie (písomné podklady a odporúčenia vyučujúceho)
- aktivita na cvičení
- odovzdanie protokolov z každého cvičenia v určených termínoch podľa pokynov vyučujúdeho
- vyhodnotenie protokolov vyučujúcim
- záverečný test z cvičení.
- Seminár, max. 20 bodov:
- záverečný test zo seminárov (koniec semestra)
- aktivita a priebežné testy,
- neúčať na záverečnom teste seminára je študent povinný ohlásiť aspoň 1 deň dopredu (ak je to možné) resp. sa ospravedlniť najviac 5 pracovných dní po písomke (ak tomu nebránia zvláštne dôvody), inak stráca nárok na náhradný termín písania písomky,
- záverečný test je vytvorený na základe otázok a príkladov.
Celkové hodnotenie predmetu
92 - 100 bodov | A |
84 - 91 bodov | B |
76 - 83 bodov | C |
68 - 75 bodov | D |
60 - 67 bodov | E |
0 - 59 bodov | FX |
Laboratórne cvičenia
Chromatografické separačné metódy
- STANOVENIE METANOLU V ALKOHOLICKÝCH NÁPOJOCH PLYNOVOU CHROMATOGRAFIOU
- RP-HPLC SEPARÁCIA AROMATICKÝCH HYDROXYZLÚČENÍN A KYSELINY GALOVEJ
- ...
Študijný materiál
Elektromigračné separačné metódy
- IZOTACHOFORETICKÉ STANOVENIE DUSIČNANOV A SÍRANOV V DAŽĎOVÝCH A PITNÝCH VODÁCH
- IZOTACHOFORETICKÉ STANOVENIE GLUTAMANOV V POTRAVINÁCH
Študijný materiál
Odporúčaná literatúra
- D. A. Skoog, F. J. West, F. J. Holler, S. R. Crouch: Analytical Chemistry. An Introduction. Saunders Coll. Publ.2000.
- G. Schwedt: The Essential Guide to Analytical Chemistry, Wiley, New York, 1997.
- P. Klouda, Moderní analytické metody, Nakl. P. Klouda Ostrava, 2.vyd. 2002.
- R. Kellner, J-M. Mermet, M. Otto, Analytical Chemistry, John Wiley & Sons Australia, Ltd, 2013.
- J. Lehotay., Separačné metódy v analytickej chémii, STU v Bratislave, 2009.
- E. Plško, Všeobecná analytická chémia, 2 THETA, Český Těšín, 2011.
- J. Sádecká, A. Purdešová, Úprava vzorky v analytickej chémii, Slovenská technická univerzita v Bratislave, 2012.
- J. Labuda a kol., Príručka vybraných pojmov v analytickej chémii, STU v Bratislave, 2012.
- P. Májek (Ed.), e-Analytická chémia, ÚACH FCHPT, STU v Bratislave, 2006.
- P. Tarapčík, Elektronická zbierka príkladov a úloh z analytickej chémie, ÚACH FCHPT, STU v Bratislave, 2006.
- R. Halko, M. Hutta: Vizualizácia laboratória I (CD-ROM) 1. Vyd., Bratislava OMEGA INFO, 2010.
- Cvičenia: návody na stránke www.analytika.sk
Podmienky pre absolvovanie cvičení a seminárov
Študijný poriadok Univerzity Komenského v Bratislave, Prírodovedeckej fakulty Článok 4, odsek 9
- ak študent príde na cvičenie nepripravený alebo v priebehu cvičenia sa bude chovať neadekvátne, poruší bezpečnosť pri práci a ohrozí tým svoje zdravie alebo zdravie svojich kolegov, vyučujúci ho môže vylúčiť z cvičenia bez nároku na náhradné odcvičenie úlohy
- študent musí absolvovať všetky laboratórne cvičenia,
- absolvovanie laboratórnych cvičení v sebe zahŕňa nasledujúce: prípravu na cvičenia, vykonanie experimentálnej časti cvičenia a odovzdanie protokolu z každého cvičenia,
- v prípade neúčasti študenta na cvičeniach, musí študent dokladovať dôvod svojej neúčasti, inak mu vyučujúci nemusí uznať zápočet a študent následne nebude pripustený ku skúške
- ak študent vymešká cvičenie a vyučujúci uzná jeho dôvody ako opodstatnené, docvičovanie úloh resp. získanie bodov stratených kvôli neúčasti sa bude riešiť individuálne na základe okolností a písomnej dohody medzi študentom a vyučujúcim
- študenti majú nárok na jeden náhradný termín (spravidla v 13. týždni semestra), počas ktorého si môžu docvičiť vymeškané úlohy (okrem prípadov menovaných v prvom bode)
- študent je povinný nahlásiť ešte pred absolvovaním cvičenia každú skutočnosť, ktorá by mohla ohroziť bezpečnosť a zdravie ľudí v laboratóriu alebo spôsobiť materiálne škody
- ak študent vymešká viac ako jeden seminár bez dôveryhodného dokladovania dôvodu neúčasti, vyučujúci mu nemusí uznať zápočet a študent následne nebude pripustený ku skúške
- ak niektorý seminár alebo cvičenie odpadnú v dôsledku sviatkov alebo dekanského/rektorského voľna, body získateľné za tieto aktivity sa odpočítajú z maximálneho počtu bodov a percentuálna úspešnosť študenta sa vypočíta pomocou zníženého maximálneho počtu dosiahnuteľných bodov.
Ostatné problémy sa budú riešiť v zmysle Študijného poriadku UK v Bratislave zverejneného na webovej stránke fakulty.
Pedagógovia
Vedúci predmetu
Prednášajúci
RNDr. Jaroslav Blaško, PhD.
doc. RNDr. Róbert Góra, PhD.
doc. RNDr. Radoslav Halko, PhD.
prof. PharmDr. Josef Jampílek, Ph.D.
prof. RNDr. Marián Masár, PhD.
Ing. Roman Szűcs, PhD., FRSC
doc. RNDr. Andrea Vojs Staňová, PhD.