Cvičenie z analytickej chémie 2

Študent získa praktické zručnosti a skúsenosti z inštrumentálnych analytických techník používaných na identifikáciu a kvantifikáciu látok v rôznych komplexných vzorkách. Porozumie jednotlivým krokom chemickej analýzy a ich dopadu na spoľahlivosť (presnosť a správnosť) analytických výsledkov. Po úspešnom absolvovaní predmetu študent vie navrhnúť jednoduchý plán experimentu pre riešenie vybraných analytických problémov, vrátane chemometrického spracovania získaných dát a interpretácie výsledkov. Vie zhodnotiť základné metrologické parametre analytických metód, ako napr. medza detekcie a medza stanovenia a citlivosť analytickej metódy, a vypočítať vybrané parametre z nameraných dát.

Stručná osnova predmetu

• Generovanie rôznych typov signálov prietokovou injekčnou analýzou s tandemovou fotometrickou detekciou pomocou 2- a viaczložkových modelových zmesí. Spracovanie nameraných analytických signálov a šumov a vyhodnotenie chýb meraní generovaných analytickými prístrojmi.
• Kalibrácia analytických prístrojov (analytické váhy – spektrofotometer – kvapalinový chromatograf s UV detekciou) rôznymi kalibračnými technikami.
• Využitie derivatizačných reakcií na stanovenie aminokyselín v kapilárnej elektroforéze.
• Stanovenie čistoty farmaceutických preparátov kvapalinovou chromatografiou.
• Analýza hlavných zložiek a stopová analýza cudzorodých látok vo vodách kombináciou elektroseparačných metód - kapilárnej izotachoforézy a kapilárnej zónovej elektroforézy.
• Identifikácia a stanovenie vybraných pesticídov a ich metabolitov v komplexných environmentálnych vzorkách pomocou kombinácie kvapalinová chromatografia – hmotnostná spektrometria.
• Stanovenie legislatívne povolených syntetických potravinárskych farbív a konzervantov pomocou kvapalinovej chromatografie a elektroforetických techník.
• Analýza potravín z hľadiska odhalenia ich falšovania pomocou hmotnostnej spektrometrie.
• Molekulová absorpčná spektrometria – stanovenie koncentrácie vybraného analytu v reálnej vzorke, porovnanie správnosti výsledkov použitím certifikovaného referenčného materiálu.
• Porovnanie správnosti/zhodnosti výsledkov stanovenia vybraných analytov dvoma nezávislými analytickými metódami, sledovanie vplyvu interferencií na signál analytu/ov

Hodnotenie predmetu

Hodnotenie predmetu zahŕňa previerky z prípravy na cvičenia, aktívnu účasť na cvičeniach, výsledky experimentálnej práce sumarizované v protokoloch a záverečný test, spolu maximálne za 100 bodov.

Previerky z prípravy na cvičenia a aktivita na cvičeniach – 20 bodov.

Odovzdanie protokolov z každého cvičenia v určených termínoch podľa pokynov vyučujúceho (obvykle 7dní) a vyhodnotenie protokolov vyučujúcim – 60 bodov. Pri meškaní s odovzdávaním protokolov maximálny počet bodov za protokol bude znížený o 25 % (odovzdanie o 8-14 dní), o 50 % (odovzdanie o 15-21 dní), o 75 % (odovzdanie o viac ako 21 dní).

Záverečný test z cvičení – 20 bodov, môže absolvovať len ten študent, ktorý odovzdá protokoly zo všetkých odcvičených laboratórnych úloh.

Laboratórne cvičenia a študijný materiál

Návody k prístrojom

Odporúčaná literatúra

1.    Návody k cvičeniam na stránke www.analytika.sk

2.    M. Hutta, M. Masár, R. Bodor, R. Góra, R. Halko, J. Hradski, A. Vojs Staňová, Analytická chémia z pohľadu riešenia spoločenských potrieb a problémov, 2 THETA, Český Těšín, 2020

3.    D.A. Skoog, F.J. Holler, S.R. Crouch: Principles of instrumental analysis, Cengage learning Boston, 2018.

4.    D. A. Skoog, F. J. West, F. J. Holler, S. R. Crouch: Analytical Chemistry. An Introduction. Saunders Coll. Publ.2000.

J. Labuda, I. Špánik, P. Tarapčík, S. Hrouzková, V. Vrábel, E. Benická, K. Hroboňová, J. Sádecká, E. Beinrohr, T. Liptaj: Analytická chémia, STU Bratislava, 2014.

Podmienky pre absolvovanie cvičení

Študijný poriadok Univerzity Komenského v Bratislave, Prírodovedeckej fakulty Článok 4, odsek 9

• študent je povinný absolvovať vzdelávacie činnosti v rozsahu, ktorý určí vyučujúci.
• ak študent príde na cvičenie nepripravený (nedosiahne aspoň 50% z previerky z prípravy na cvičenie) alebo v priebehu cvičenia sa bude chovať neadekvátne, poruší bezpečnosť pri práci a ohrozí tým svoje zdravie alebo zdravie svojich kolegov, vyučujúci ho môže vylúčiť z cvičenia bez nároku na náhradné odcvičenie úlohy,
• absolvovanie laboratórnych cvičení v sebe zahŕňa nasledujúce: prípravu na cvičenia, vykonanie experimentálnej časti cvičenia a odovzdanie protokolu z každého absolvovaného cvičenia,
• v prípade neúčasti študenta na cvičeniach, musí študent dokladovať dôvod svojej neúčasti, inak mu vyučujúci nemusí udeliť hodnotenie,
• ak študent vymešká cvičenie a vyučujúci uzná jeho dôvody, ako opodstatnené, docvičovanie úloh resp. získanie bodov stratených kvôli neúčasti sa bude riešiť individuálne na základe okolností a písomnej dohody medzi študentom a vyučujúcim,
• študenti majú nárok na jeden náhradný termín (spravidla v 13. týždni semestra), počas ktorého si môžu docvičiť vymeškané úlohy (okrem prípadov menovaných v druhom bode),
• študent je povinný nahlásiť ešte pred absolvovaním cvičenia každú skutočnosť, ktorá by mohla ohroziť bezpečnosť a zdravie ľudí v laboratóriu alebo spôsobiť materiálne škody,
• ak niektoré cvičenia odpadnú v dôsledku sviatkov alebo dekanského/rektorského voľna, percentuálna úspešnosť študenta v časti hodnotenia previerky a protokoly sa vypočíta zo zníženého počtu cvičení
• Ostatné problémy sa budú riešiť v zmysle Študijného poriadku UK v Bratislave, Prírodovedeckej fakulty zverejneného na webovej stránke fakulty.