Separácia a detekcia chirálnych látok (N-mCAl-109/15)
Predmet je určený študentom zameraných na analýzu, analytickú a preparatívnu separáciu chirálnych látok. Predmet poskytuje základné údaje o princípoch, teórii a inštrumentálnej metodológii kvapalinovej chromatografie, plynovej chromatografie a elektroseparačných metód ako predpoklad pre pochopenie separácie, preparácie a analýzy chirálnych zlúčenín. Aplikovanie moderných inštrumentálnych metód na delenie a čistenie chirálnych zlúčenín a ich enantiomérov v analytickej a preparatívnej škále. Laboratórne cvičenia, počítačové simulácie separačných funkcií v kvapalinovej a plynovej chromatografii a elektroseparačných metódach.
Sylabus seminárov
- Klasifikácia separačných metód z pohľadu ich aplikovateľnosti pre separáciu chirálnych látok.
- Vysokoúčinné, selektívne a viacrozmerné separačné systémy.
- Princípy, inštrumentácia a charakteristiky kvapalinovej chromatografie (HPLC) a chromaplynovej chromatografie (GC) ako metód separácie chirálnych zlúčenín.
- Teória chromatografie. Účinnosť, selektivita, retencia a rozlíšenie v GC a HPLC. Kinetické a termodynamické aspekty chromatografického procesu. Premenné charakterizujúce kvalitu chromatografickej separácie a detekcie.
- Metódy optimalizácie ich separácie a detekcie. Základné výpočty v chromatografii. Separačné mechanizmy v chromatografii. Interakcie a enantioselektivita.
- Fázové systémy v LC a GC chirálnych látok. Stacionárne fázy a ich vlastnosti. Úloha a vlastnosti mobilnej fázy.
- Identifikácia a kvantifikácia diastereoizomérov a enantiomérov v HPLC a GC.
- Chiroptická detekcia. Priame metódy separácie enantiomérov.
- Separácia enantiomérov na amidických a peptidických chirálnych stacionárnych fázach, na opticky aktívnych komplexoch kovov a na cyklodextrínových a iných chirálnych stacionárnych fázach.
- Nepriame metódy separácie enantiomérov po ich konverzii na diastereoizomérne deriváty, chirálne derivatizačné činidlá. Úprava vzoriek využitím chromatografických javov.
- Princípy, inštrumentácia a charakteristiky elektroseparačných metód (CE).
- Identifikácia a kvantifikácia diastereoizomérov a enantiomérov vCE.
- Priame a nepriame metódy separácie enantiomérov v CE.
Hodnotenie predmetu
Seminár – v priebehu semestra budú 2 písomné previerky za maximálne 50 bodov. Výsledná známka zahŕňa hodnotenie z písomných previerok.
Celkové hodnotenie predmetu
92 - 100 bodov | A |
84 - 91 bodov | B |
76 - 83 bodov | C |
68 - 75 bodov | D |
60 - 67 bodov | E |
0 - 59 bodov | FX |
Podmienky pre absolvovanie cvičení a seminárov
Študijný poriadok Univerzity Komenského v Bratislave, Prírodovedeckej fakulty Článok 4, odsek 9
- ak študent príde na cvičenie nepripravený alebo v priebehu cvičenia sa bude chovať neadekvátne, poruší bezpečnosť pri práci a ohrozí tým svoje zdravie alebo zdravie svojich kolegov, vyučujúci ho môže vylúčiť z cvičenia bez nároku na náhradné odcvičenie úlohy
- študent musí absolvovať všetky laboratórne cvičenia,
- v prípade neúčasti študenta na cvičeniach, musí študent dokladovať dôvod svojej neúčasti, inak mu vyučujúci nemusí uznať zápočet a študent následne nebude pripustený ku skúške
- ak študent vymešká cvičenie a vyučujúci uzná jeho dôvody ako opodstatnené, docvičovanie úloh resp. získanie bodov stratených kvôli neúčasti sa bude riešiť individuálne na základe okolností a písomnej dohody medzi študentom a vyučujúcim
- študenti majú nárok na jeden náhradný termín (spravidla v 13. týždni semestra), počas ktorého si môžu docvičiť vymeškané úlohy (okrem prípadov menovaných v prvom bode)
- študent je povinný nahlásiť ešte pred absolvovaním cvičenia každú skutočnosť, ktorá by mohla ohroziť bezpečnosť a zdravie ľudí v laboratóriu alebo spôsobiť materiálne škody
- ak študent vymešká viac ako jeden seminár bez dôveryhodného dokladovania dôvodu neúčasti, vyučujúci mu nemusí uznať zápočet a študent následne nebude pripustený ku skúške
- ak niektorý seminár alebo cvičenie odpadnú v dôsledku sviatkov alebo dekanského/rektorského voľna, body získateľné za tieto aktivity sa odpočítajú z maximálneho počtu bodov a percentuálna úspešnosť študenta sa vypočíta pomocou zníženého maximálneho počtu dosiahnuteľných bodov.
Ostatné problémy sa budú riešiť v zmysle Študijného poriadku UK v Bratislave zverejneného na webovej stránke fakulty.
Odporúčaná literatúra
- J. Crommen, M. Hutta: Chiral Liquid Chromatography, PRIF UK, Bratislava 1996
- G. Subramanian: A Practical Approach to Chiral Separations by Liquid Chromatography, VCH Weinheim 1999
- L. Soják, J. Krupčík, Kapilárna plynová chromatografia, Tempus "New Curriculum in Chiral Chemistry", 1st Course on Chiral Chemistry, PRIF UK, Bratislava, 1996
- V. Schurig, J. Krupčík, L. Soják, Chiral Capillary Gas Chromatography, 2nd Course on Chiral Chemistry, PRIF UK, Bratislava 1996
- V. Schurig, M. Juza, Practical experiments, 2nd Course on Chiral Chemistry, PRIF UK, Bratislava 1996
- P. Schreier, A. Bernreuther, M. Huffer: Analysis of Organic Molecules, W. De Gruiter, New York 1995
- www.analytika.sk